Антраниловая кислота из фталимида.

1. Предоставлено Hellowin'ом

См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=419250

Опыт №1
Процесс проводился при наружной температуре около +6. В хим стакан на 600 мл помещенный в ледяную баню (из льда и соли)помещают 72 мл 50% раствора едкого натрия (полученого из 36г гидроокиси и 36 мл воды)и при размешивании добавляют 200 г льда
(Готовили так: налили в на глаз в 250 мл стакан 200 мл воды,потом из него перелили 30 мл в мензурку и еще в одну мензурку, все это поставили замораживаться,когда добавляли вода в мензурках полностью замерзла,а в стакане на 20%, все это выцарапали, залили в щелочной раствор (получилось 2 больших куска много мелких и ледяная вода))
(температура смеси на этом этапе в районе -15-20С (не должна превышать +10С).
Потом за 7 раз добавили 6,9 мл брома (тоесть 6 раз по 1 мл и один раз 0,9) температура все время была не выше -15С. После растворения брома (растворяется в легкую, несмотря на то что в колбе было много льда. После растворения добавляем 20г фталимида за 4-6 раз.
Температура смеси была все время в районе -10-15С (по методе не должна превышать 0С) цвет смеси был светло желтый. После добавления фталимида запах немного изменился.
Фталимид плохо растворялся и перемешивание не очень хорошо влияло на его растворимость (мешали стеклянной палочкой).
В полученую смесь, в которой все еще плавал нерастворившийся фталимид было добавлено примерно
за 4 раза 20г гидроокиси натрия (температура скоконула до примерно +10-(+15С), это была ошибка смесь самую малость потемнела и слала ораньжевая, нужно добавлять медленно и
держать температуру не выше 0С)В дольнейшем это оказалось не критично. После добавления щелочи фталимид еще оставался нерастворившимся, но после того как смесь поместили в комнатную температуру и перемешивали
пол часа все растворилось.
Смесь фильтранули на мелкой бумаге (потребовалолсь 1 час). Теперь имеем прозрачный светлокрасножелтый раствор, который подогрели постепенно до 70С и когда температура смеси достигла 70-78С раствор сняли и он постоял минут 10 просто так, потом его оставили охлаждаться.
Послне охлаждения добавили ХХ% раствор сернистокислого натрия приготовленого из 1,8 г соли натрия и к нему сперва прилили 5 мл кипятка, нифига не растворялся добавили еще около 2-3 мл все равно растворился не весь, так его и вылили) смесь никак не изменилась. Далее начали добавлять соляную кислоту 50-80 мл (кислота была старенькая, может поэтому ее потребовалось больше. Кислоту добавляли по 2 мл
потом перемешивали и снова добавляли кислоту смесь вспенивается от того и добавляли помаленьку.
Еще если добавлять сразу много кислоты то она реагирует не сразу, а накапливается наверху и стоит болтнуть как она начинает сильно свпениваться (пена на руки никак не действует при коприкосновении).
Таким образом добавили примерно 30 мл померили pH и дальше пока pH не достиг чистого pH7, при высыхании индикаторной бумаги она была pH8.
Смесь ни в коем разе низя перекислить, тогда наша кислота будет растворятья в кислотном растворе. Раствор должен быть щелочным pH7 самый оно.) При подкислени смесь не охлаждали.
Теперь добавили 30мл ледяной уксусной кислоты (99,8%). Смесь очень интересно стала себя вести. Ледянка осталась наверху и смесь разделилась. С границы в верх начали идти пузырьки увлеакая вверх образовавшиеся по пути кристалы и все это накапливается наверху.
(ледянку лучше добавлять постепенно, сперва 25 мл а потом смотрим и если слой не опустился добавляем еще. Примерно час уодит на осаждение,в рузельтате ,визуально, огромное количество кислоты сверху и она кишит в смеси. Смесь светлеет и становится желтой. Кристаллы кремового цвета.
Эти игольчатые кристаллы заливаем кипятком (примерно 300 мл) они растворяются и с легкостью выпадают в виде плоских, блестящих иголок коротких, сливаем воду, выжимаем кристаллы и сушим на воздухе получая 12 грамм кремовых кристаллов сладких на вкус.

Опыт №2.
Все делалось как в опыте №1, только при добавлении щелочи температуру держдали в районе -5 -10, это добиться не сложно, просто убираете из бани соль которая набрав воды становится кусками и когда лед свободен от соли он быстрее таит, но зато сильнее охлаждет. в этот раз сернистокислый
натрий добавляли сразу после того как раствор нагревали до 70, т.е нагрели до 70С и убрали раствор с бани температура сохраняется в районе 70С еще минут 5- 10, потом сразу заливем наш сернокислый натрий в 30 мл воды, из смеси выпадает некая пыль, смесь фильтруем еще теплой через белую фильтровальную бумагу и начинаем подкислять, пена
образующаяся во время подкисления, есть ни что иное как антраниловая кислота, пена белого цвета, как только образуется сразу растворяется снова. После подкисления осаждаем ледянкой, фильтруем на вакууме сразу пирожки бросаем в стакан, который заливаем водой 300 мл, и ставим в печку при 100С, как только все растворится вынимаем и сидим смотрим как в течении часа выпадают кристаллы.
Начинают расти кристаллы с поверхнсти вниз и со дна вверх, потом конешно вся красота портится, как все выпало, воду сливаем и в том же стакане сушим при 100С имеем 13-16 г
антраниловой кислоты светложелтого цвета.

Опыт №3
Все делали как раньше, только щелоч добавляли не в кристаллах, а растворяли предварительно в воде.
Сернокислый натрий не использовали. При подкислении ледянкой прелили ее, и после добавления ледянки кристаллов небыло, бросили кусочик щелочи и все мгновенно заполнилось кристаллами, 3 минутьы на все, зато, в последствии это, наверно, сазалось на выходе 9г.

Назад к Оглавлению