Синтез МДМА из сафрола
через бромопроизводное по Фестеру.

Предоставлено Триптаном.

Приготовление бромосафрола из 48% бромистой кислоты.

Данная процедура - мое собственное изобретение. Этот метод значительно быстрее
и продуктивнее разбалтывания в бутылке из-под шампанского, предложенного
Тейлором.
Итак, позвольте дядьке быть вашим гидом. Чтобы получить хороший выход
бромосафрола, смешайте в конической колбе одну часть сассафрового масла с одной
частью ацетатной кислоты и двумя частями 48% бромистой кислоты. Поместив смесь
в ледяную баню, поставьте ее на магнитную мешалку (полные обороты) и запустите
в нее через трубку сухой HCL газ примерно на один час. Сколько газа
впузыривать в смесь? Если вы используете 50 мл. масла, будет достаточно
75-100мл. серной кислоты на 250мл смеси соли и соляной кислоты. Необходима
хорошая вентиляция! Газ обезвоживает бромистую кислоту и заставляет ее
реагировать с сафролом. Это ведет к повышению температуры, будьте готовы
подложить свежего льда в ледяную баню, температура реакции не должна превышать
10-15 С. Смесь сначала станет зеленой, затем голубой, затем пурпурной и в конце
темно бордовой. После окончания процедуры с газом закройте колбу и продолжите
размешивание в холоде в течении двух суток, пока смесь не станет однородной. О
ее готовности можно судить по запаху, если смесь еще пахнет сафролом, процедуру
с газом придется повторить, если запах напоминает фенилацетон, микстура готова.
Ее выливают в дробленый лед, как в вышеуказанном методе. Когда лед растворится,
добавляют толуол (кол-во, адекватное кол-ву масла) и энергично встряхивают.
Бордовый бромосафрол соберется у поверхности, отделяем его в делительной
воронке и моем в трехкратном объеме воды, затем щелочим до тех пор, пока он не
перестанет реагировать с содой. Встряхиваем и добавляем еще немного соды, чтобы
быть уверенным, что вся кислота нейтрализована. Помещаем микстуру в дистиллятор
и выпариваем при нормальном давлении толуол, затем подключаем ваккуум. Насос,
дистиллирующий сафрол на 110 С, отдистиллирует бромосафрол на 140 ? 145 С.

Далее - аминируем получившийся бромосафрол.

Назад к Оглавлению