Методы получения солей аминов из свободных оснований.

#1. Сульфат в бензоле.

Предоставлено mescalito

См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=461305

Мне тут приснилось что я прочитал, что надо осаждать раствором серки в этаноле. И в дальнейшем сне я видел такую картину: взяли 1 г ф2нп, восстановили на лаге точно так же - полчаса, и в раствор амфа основания в (примерно) десятке мл бензола прикапывался 10% р-р серной кислоты в этаноле. Сразу же полетели вниз мелкие пушистые белые кристаллы, и раствор в стакане стал густым как сметана. Все-таки по неосторожности это было перекислено (бумажка показывала рН 3), но с успехом было отфильтровано и промыто 2 раза ацетоном. Да, правы были шаманы - белый и пушистый, как снег. Получилось его 620 мг. Наверное потому что спирт был 96%-ный, и часть продукта растворилась в содержащихся в итоге в смеси воде и спирте, так как после промывки ацетоном, когда ацетон стал поступать в колбу с фильтратом, там выпало немного осадка.
Колба с фильтратом была охлаждена и оттуда отфильтровано дополнительно 40 мг.
Спасибо Кемистеру за полезную книгу про синтез фармацевтических препаратов - она на такие сны наводит:)

#2. Сульфат в ИПСе.

Предоставлено Tricky

См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=461311

А наши шаманы вообще не замарачивались с осаждением, т.к. в свое время долго и настойчиво изучали всякие магические трактаты... и открылась им истина :) - Продукт осаждается из ИПСа (отношение в смеси А:ИПС = 1:6) эквимолярной смесью серки и спиртяги. Причем тут можно как считать изначально количество кислоты, так и не считать, а просто медленно прикапывать на глаз :) (главное, доверяя своей шаманской интуицЫи - не перекислить).

#3. Монофосфат в ацетоне.

Предоставлено Antoncho'ом

См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=473117

Одноосновный фосфат амфетамина очень плохо р-рим в органических р-рителях и спокойно выпадает в осадок из ацетона (возможно, и из других р-рителей).
Т.е., в отличие от сульфата, его нельзя перекислить (т.е., неясно, кнчн, как поведёт себя соль при увеличении рН, но по крайней мере завершение реакции можно будет отследить по прекращению появления осадка. Этот нюанс может быть весьма важен при работе с малыми кол-вами аминов, когда точно расчитать количество кислоты бывает затруднительно.
Процедура нейтрализации, приведённая в патенте, очень проста: к раствору freebase в ацетоне приливают 85% H3PO4 и отфильтровывают соль.
Но это ещё не всё. Что окончательно покорило моё сердце – это тот факт, что :
«…Основываясь на обширном опыте в терапевтическом применении амфетамина у людей, я установил, что одноосновный фосфат амфетамина значительно более активен по весу, чем двухосновный амфетамина сульфат, лучше всего известный из солей амфетамина. Это и в самом деле удивительно, поскольку моя новая соль содержит фактически меньше основания амфетамина, чем равное по весу количество двухосновного сульфата. Отсюда следует, что амфетамин намного более потентен в форме одноосновного фосфата, чем в форме наиболее используемой ныне соли.
В то время как моя соль более эффективна в создании желаемого воздействия на ЦНС, она производит меньше нежелательных побочных эффектов, связанных со стимуляцией вегетанивной нервной системы. Это могло бы быть объяснено меньшим содержанием основания амфетамина, однако это не объясняет того факта, что активность этого соединения в ЦНС не уменьшается, а наоборот, значительно возрастает. »
… и далее на полстраницы в сущности, то же самое. Спекулирует о большей биодоступности фосфатов по сравнению с чуждыми организму сульфатами.
Если дело в биодоступности, то то же самое должно быть применимо и к другим амфетаминам и, вероятно, метамфетаминам.
Хотя я решительно не понимаю, как такое может быть.
Как вам вышенаписанное нравицца, а? Конечно, вот так вот прямо верить патентам есть не всегда правильно, но звучит возбудительно, не’с па?
Кто рискнёт проверить? Мескалито, может, ты?
MoonLight

Назад к Оглавлению