Изомеризация 3,5-диМеО-4-гидрокси-аллилбензола.

3,5-диметокси-4-аллилокси-пропенилбензол, как соль.

Смесь 100 частей 3,5-диметокси-4-гидрокси-аллилбензола, 50 частей гидроксида калия и 200 частей воды были помещены в колбу, связанную с установкой для прямой перегонки и нагреты к кипению. Прозрачный раствор скоро стал густым с осадком. Когда температура достигла 110 C, он стал почти твердым. В этой точке 450 частей анилина были добавлены, и смесь снова отогнана. После того, как приблизительно 100 частей дистиллята были собраны, раствор стал очень густым с осадком.
Этот осадок исчез, когда последняя вода была удалена, и температура начала повышаться; приблизительно 150 частей дистиллята были собраны в этой точке. Перегонка была продолжена, пока приблизительно 100 частей анилина не были собраны, и температура кипения достигла 178-180 C. Горячей смеси позволили остыть и смесь анилина и калиевой соли 3,5-диметокси-4-гидрокси-пропенилбензола затвердела.

3,5-диметокси-4-гидрокси-пропенилбензол.

Твердая масса из Примера IV была растворена в воде и экстрагирована эфиром. Щелочной водный слой подкислен разбавленой соляной кислотой. Масло, которое отделилось, было экстрагировано эфиром и эфир был промыт разбавленной соляной кислотой, потом водой и высушен. Эфир был удален отгонкой, и остаточное масло перегнано под высоким вакуумом.
Выход - 93 части 3,5-диметокси-4-гидрокси-пропенилбензола, почти бесцветное масло, кипящее при 107-108 /0.05 ммHg.

Назад к Оглавлению