Нитрование бензальдегида.

Предоставлено MoonLight'ом

7,5 л смеси, состоящей из 28-30% азотной, 63-66% серной кислот и 4-7% воды помещены в баню со льдом и охлаждены до 15 С. Затем добавляют 3кг бензальдегида, поддерживая температуру не более 15 С (лучше всего - 5-10 С; т.к. при этой температуре менее всего образуется побочных изомеров).

После добавления альдегида (обычно 6 часов - но на меньшем масштабе, есст, будет меньше), смесь перемешивают ещё час, во время чего темп. обычно падает до 0-5 С. Продукт выливают в 18кг льда/42кг воды, тщательно перемешивают, воду сливают, осадок промывают сначала тёплой водой, потом - разб. тёплым р-ром поташа. После чего продукт охлаждают до 10 С с перемешиванием, что приводит к кристаллизации.

Несколько более чистый и высокий выход продукта можно получить, подвергая реакционную смесь ступенчатой кристаллизации (3 стадии).

Выход мета-нитробензальдегида - 92-95% от теории.

Назад к Оглавлению