Синтез бромистого алюминия.

#1.

Предоставлено zealot'ом

См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=452794

и дибромметана.
…Сейчас я расскажу Вам секрет приготовления
Яичницы куриной с приправой обалденною…
Значит так, сейчас мы берем сковороду…
Впрочем, это лирика, а теперь по существу.
Бромистый алюминий легко приготовить из брома и алюминиевой пудры. Кто то помнится еще на белом гиперлабе постил о том как он получал сей продукт, добавляя алюминиевые стружки к брому. И как у него все это горело, и что из этого получилось. Дык вот, так делать не надо. А надо делать так:
В поллитровую трехгорлую колбу на дно кладется кусок стекло- или асботкани. В центральное горло стеклянная пробка, в одно боковое ОХ, а в другое боковое КВ с удлиненной канюлей, приходяшейся прям на середину колбы над куском асботкани. На асботкань насыпается алюминиевая пудра, в КВ наливается бром. Капаем 1-2 мл брома на пудру и ждем-с. Можно пойти покурить, если вы курите, но лучше остаться и посмотреть. Особенно если вы делаете все это вечером или ночью на балконе. Через минуту – две алюминий вспыхивает и начинает гореть в парах брома, вся колба заполняется оранжевыми парами брома и бромистого алюминия. И светится ярким оранжевым светом, потихоньку затихая. Через 15-20 мин (а куда нам спешить) когда весь бромистый алюминий осядет на стенках колбы, покрыв их тонким чуть розоватым налетом, похожим на разводы побелки, стекшей и засохшей на стенах подъезда, можно открыть колбу и засыпать следующую порцию пудры и повторить весь цикл.
За ночь при должной сноровке можно приготовить до 50 г свежего бромистого алюминия.
Бромистый алюминий очень бурно, НО БЕЗ ВЗРЫВА реагирует с водой. Поэтому растворители должны быть абсолютно сухими. Хуже всего пытаться растворить его в ацетоне. Даже если ацетон из ампулы ОСЧ для хроматографии все равно он начинает кипеть и выделять газы. Значительно лучше хлороорганика. Скажем дихлорэтан в ампулах ОСЧ для хроматографии практически не шипит при заливании его в колбу со свежеполученным бромистым алюминием. Что также очень характерно бромистый алюминий НЕ ДЫМИТ на воздухе, в отличие от хлористого алюминия.
Кипячением его с дихлорметаном можно получить до 35-40% конверсии исходного в дибромметан с наличием различных высококипящих примесей и хлористый алюминий.
Кстати, этим же методом чистят бромистый алюминий от примеси окиси алюминия, которая всегда присутствует в том или ином количестве в том случае, если вы не используете инертную атмосферу аргона. Для этого раствор продукта в растворителе быстро фильтруют на фильтре Шотта №1 и упаривают растворитель в вакууме водоструя, получая бромистый алюминий в виде розоватой плотной массы, которую можно расплавить на масляной бане при 98оС и перелить в формочки.

Назад к Оглавлению