Получение Оксона.

Предоставлено МунЛайтом.

Способ I
"...Пероксимоносульфаты могут приготовляться несколькими способами, наиболее обычным из которых является следующий:
1. Реакция серной кислоты и перекиси водорода согласно уравнению:
H2 SO4 + H2O2 --- > H2SO5 + H2O
В фактической практике, там произведена равновесная смесь, содержащая пероксимоносерную кислоту. Условия эквилибриума - таковы, что реакция является неполной, и должен использоваться большой избыток реактива . Например, чтобы сделать раствор 20 % H2SO5, нужно использовать пять эквивалентов серной кислоты и 12 % избыток перекиси водорода по стоихометрическим требованиям. Реакция выделяет так много тепла, что это излагает трудности действия крупного масштаба в хранении температуры в пределах желательных пределов... "
Способ II
"...Таким образом, согласно существующему изобретению, обеспечен процесс для производства тройной соли 2KHSO5*KHSO4*K2SO4 от серной кислоты, перекиси водорода и гидроксида калия, в чем, для непрерывного производства, там приготовляется водный рабочий раствор, который содержит KHSO5, H2SO4 и K2SO4 в молярном отношении 1.3-2.5 : 1.2-2.0 : 1, который тогда сконцентрирован в вакууме при температуре не больше 40 град. C. к концентрации, которая соответствует содержанию от 20 до 30 % по весу KHSO5, и охлаждением к температуре ниже 15 град C., тройная соль выпадает в осадок и отделена, полученный материнский раствор объединен с остающимся раствором, раствор повторно составлен добавлением от 90 до 100 % серная кислота, от 30 до перекиси водорода 90 % и сконцентрирован водный раствор гидроксида калия и снова повторно распространен к фабрике выпаривания. "
Способ III
"...Было обнаружено, что их производство может быть реализовано новой модификацией в производстве пероксимоносульфатов гидролизом пероксидисульфатов (Na2S2O8) , включающих шаги:
a. Обеспечение раствора пероксидисульфата при 100 град. F. (37,8 С);
b. Смешивание раствора пероксидисульфата шага (a) со сконцентрированной серной кислотой в объёмном соотношении от 1 : 0.07 до 1 : 0.15 посредством чего тепло растворения серной кислоты быстро гидролизует пероксидисульфат, чтобы произвести температуру раствора приблизительно 140 - 160 град. F.(60-70 С);
c. Поддержание получившейся температуры приблизительно от 140 до 160 град. F приблизительно от 5 до 45 минут; и
d. Быстрое охлаждение раствора до комнатной температуры.
В выполнении изобретения, раствор пероксидисульфата приготовляется, растворяя растворимую соль пероксидисульфата в воде и принося температуру раствора приблизительно к 100 град. F. Удобная процедура состоит в растворении персульфата в горячей воде в приблизительно 140 град. F., посредством чего эндотермическое тепло растворения понижает температуру к близости 100 град. F. Концентрация персульфата не критическая, и растворы в пределах от 0.1 моль/л до насыщенного дают удовлетворительные результаты. Предпочтительная концентрация - приблизительно 2 моль/л, так как это обеспечивает минимальный объем для легкой обработки при максимизировании выхода пероксимоносульфата для данного количества серной кислоты. Любой растворимый пероксидисульфат подходящий, хотя по причинам растворимости и экономии, натрий и пероксидисульфат аммония предпочтен, и пероксидисульфат аммония больше всего предпочтен.
Сконцентрированная серная кислота должна быть достаточно высоко, чтобы обеспечить желательное тепло гидратации непосредственно; удобный источник - кислота 98 %. К приблизительно 100 град. F. раствор персульфата добавлен, конц. серную кислоту в отношении 1 объема раствора персульфата от 0.07 до 0.15 объема сконцентрированной серной кислоты, посредством чего тепло растворения серной кислоты быстро начинает реакцию гидролиза и производит температурный диапазон приблизительно 140-160 град. F. Гидролиз пероксидисульфата к пероксимоносульфату происходит быстро в вышеупомянутой температуре, до 50 % к 80 % за 15 мин. и существенно полон в от 30 до 45 минут. В пределах первых 15 минут реакции , по существу никакая перекись водорода не формируется. Поскольку преобразование происходит к завершению, содержание перекиси водорода повышается, таким образом ограничивая чистое преобразование к приблизительно 80 %. Соответственно, полная практическое время реакции, может изменяться приблизительно от 5 до 45 минут в то время как предпочтительный диапазон - приблизительно от 15 до 20 минут. "

Примечание МунЛайта – пероксодисульфаты продаются в любой химреактивной фирме за копейки.

Назад к Оглавлению