Получение цианистого калия.
1. Предоставлено Noname.
K4Fe(СN)6 + 3 H2SO4 = 2 K2SO4 + FeSO4 + 6HCN
KOH + HCN = H2O + KCN

Помещают 420 г желтой кровяной соли в 2-литровую круглодонную колбу. В литровом химический стакан наливают 600 мл. холодной воды и осторожно тонкой струей при помешивании добавляют 200 мл. конц. серной кислоты. Приливают этот горячий раствор к ферроцианиду, вертикально присоединяют к горлу колбы 40-см стеклянную трубку диаметром 1 см как воздушный холодильник, сверху к этой трубке - резиновый шланг, другой конец которого опущен в колбу с 180-185 мл. 45% р-ра KOH. После 10-15 минутного нагрева на кипящей водяной бане начинается сильной газовыделение - это начал выделяться газообразный цианистый водород. Время от времени помешивают раствор KOH в приемной колбе (в процессе реакции он нагревается до 90С - это неважно, и охлаждать его не следует). По истечении 1 часа реакция заканчивается, и выделение газа прекращается. Теперь мы имеем около 260-280 40% р-ра KCN, вполне пригодного для любых мыслимых приложений (скажем бензил-цианид, бром-циан, циклогексил-пиперидино-карбонитрил и тд).
Если раствор в приемной колбе начинает желтеть процесс необходимо прекратить. Это говорит о том что в колбе избыток синильной кислоты, и началось ее осмоление.
По окончании реакции в колбе остается около литра липкой желтой субстанции, синеющей на воздухе. Не выливай в канализацию - эта субстанция намертво забивает канализационные трубы.
Все вышеописанные операции - только под хорошей тягой ! ! !

2. Предоставлено Fallen_Angel'ом.

Вашему вниманию предлагается простой метод получения цианистого калия, он дважды проверен и никаких проблем не возникало.

Сразу оговорюсь, если нет опыта работы с подобными соединениями, не делайте KCN таким способом! Цена ошибки - смерь!

Меры безопасности:

1. Не делайте этот синтез дома. Работать можно только под тягой или на свежем воздухе.
2. Работать только в противогазе (хотя обычный противогаз плохо защищает от синильной кислоты, но кратковременно сгодится).
3. Не работать в одиночку.
4. Желательно иметь противоядие - ампулы амилнитрита, раствор в шприце нитрита натрия или метиленовой синьки.
Необходимо отметить, что синильная кислота прекрасно действует через кожу в виде паров или жидкости, так что в случае проблем уносите ноги. Разборку прибора и уборку лучше отложить на следующий день, когда всё проветрится, разбирать в резиновых перчатках и противогазе.

Я не перестраховщик, но если у вас лопнет реакционная колба или слетит шлаг, подающий синильную кислоту, или просто есть неплотность в приборе-это черевато большими проблемами (и возможно, уже не Вашими), так что БУДЬТЕ ОСТОРОЖНЫ.

Итак, синтез:

Прибор:
2х литровая колба с капельной воронкой и дефлегматором (накрайняк можно и без него). К концу дефлегматора прикреплён резиновый шланг. Вторая колба объёмом 2л, заткнута резиновой пробкой с двумя стеклянными трубками (именно резиновой, не использовать шлифы), одна доходит до середины колбы-через неё подаётся синильная кислота, другая до верха и соединена с поглотителем (патрон от армейского противогаза).

В колбу поместить 180-200 г K3[Fe(CN)6] (калий железосинеродистый, красная кровяная соль)-реактив есть в любом химмагазине по цене 100-150 руб\кг и 300-400 мл воды. Нагреваем почти до кипения и по каплям, медленно, добавляем серную кислоту (180-200 мл конц разбавить с равным объёмом воды. Можно использовать и электролит для аккумуляторов - 600-700 мл). Во вторую колбу наливаем р-р 100-150 гр KOH в 500 мл этилового спирта. Спирт предварительно выдержать с KOH и перегнать. Если использовать неочищенный спирт, то продукт будет коричневого цвета. Я думаю, подойдёт и изопропиловый, если нет этанола. В процессе реакции колбу необходимо сильно взбалтывать и переодически охлаждать. KCN выпадает в осадок, его фильтруем и отжимаем, а затем 2 раза промываем спиртом. Сушить можно на не сильно горячей плитке.

Выход чистого KCN около 100 гр.

В реакции можно использовать и K4[Fe(CN)6] (калий железистосинеродистый, жёлтая кровяная соль), хотя я и не пробовал.

В целом синтез элементарный, но возможны следующие ошибки:

1. Если сразу прилить много кислоты, то возможен выброс.
2. Трубка в колбе со щёлочью не должна касаться жидкости - иначе возможно засасывание спирта в первую колбу и выброс синильной кислоты гарантирован.
3. Если слабо взбалтывать колбу, то не вся синильная кислота поглощается.

3. Предоставлено MurMur.

Ацетонциангидрин (alpha-оксиизобутиронитрил), Тпл= -19°С, Ткип=120°С (с разл), 82°С при 23 мм рт.ст., d=0.93. Используется в производстве метакриловой кислоты и её эфиров, метакрилонитрила (оргстекло - это полиметилметакрилат). Ну а пример прост: к 1 молю АЦГ добавляем раствор 1 моля NaOH в минимальном количестве воды.Так как циангидрины разлагаются щелочами на исходное карбонильное соединение и синильную кислоту, получаем раствор цианида натрия+ацетон(небольшой орг. слой, его отделяем). При желании можно выкристаллизовать цианид из изопропанола, вылив эту смесь в него.

Назад к Оглавлению