Синтез п-толуолсульфокислоты.

1. Предоставлено Заратустрой.

Народ вопрошал по поводу ТСК ... Толуолсульфокислота !
Что бы без гемора (активного угля и газа HCL).

Я делал так :

В круглодонной колбе мешал сернягу с толуолом и кипятил 15 - 20 мин.

Осторожно снимал колбу и нежно сливал верхнний слой горячего толуола в стакан ...

При охлажденнии из толуола выпали белые кристаллы . Их фильтруем а толуол обратно в колбу !

Кристаллы нагреваем до полного удаления остатков толуола.

Вся фишка в том что ТСК хорошо растворима в горячем толуоле и очень плохо в холодном ...

2. Предоставлено Fallen_Angel'ом

См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=383408

Как я делал:

В литровую колбу налить 200 мл конц. серной кислоты, 500-600 мл толуола и кипятить с водоотделителем. В начале масса состоит из двух слоёв, которые постепенно исчезают. При этом происходит выпадение в осадок моногидрата ТСК - у меня более половины колбы получилось. Если чистота продукта не важна - фильтруйте и пользуйтесь на здоровье. Главное только не отогнать избытка воды - ТСК хорошо растворима в толуоле, а ТСК моногидрат мало растворим. Конечный продукт загрязнен серной кислотой.
Есл нужна чистая ТСК, кипятите до растворения моногидрата и выливаете в 1 литр воды, кидаете 2-3 грамма активированного угля и кипятите до получения раствора, цвета раэбавленного чая. Фильтруете и упариваете на водяной бане до объема 300-400 мл, а затем до упора насыщаете газообразным HCl. Выпадают светло-желтые кристаллы, отфильтровываете, промываете конц. соляной кислотой и сушите в эксикаторе над КОН. В итоге получаете почти чистый моногидрат толуолсульфокислоты, грамм этак 400-500 (не взвешивал).

Если действуешь по упрощённой методе, то лучше отогнать всю воду - до прекращения отгонки и образования однородной жидкости, затем выливаем 75-80% отгона обратно в колбу (учитываем воду, которая содержалась в серной кислоте), пару раз промываем кристаллы толуолом, а затем конц. соляной кислотой. После сушим над КОН. В результате продукт будет значительно чище (на цвет не обращай внимания), и вполне подойдёт для чего-угодно.

Назад к Оглавлению