Восстановление сульфонилхлоридов в тиолы.

Предоставлено MoonLight'ом

См. Получение сульфонилхлоридов.

См. ПиХКАЛ

Следующая реакция - очень энергичная и требует хорошей вентиляции. К раствору H2SO4 400 мл 25% (V/V) в стакане не меньше 2л в размере, было добавлено 54 г 2,5- диметоксибензолсульфонил хлорида, и смесь была нагрета на паровой бане. Желтые кристаллы хлорида плавают на поверхности водного слоя. Имейте под рукой 80 г цинковой пыли. Маленькое количество цинковой пыли было помещено в одно место на поверхности этого шапо. С периодическим перемешиванием стеклянной палочкой температуре позволяли повыситься. В приблизительно 60 или 70 C начинается экзотермичная реакция в месте где был помещен цинк. Дополнительные порции цинка были добавлены, и каждый маленький экзотермичный участок реакции был распространен вокруг стеклянной палочкой. Наконец реакция распространяетсяна всю поверхность, что споровождается плавлением хлорида и кипением водяной поверхности. Остаток от 80 г цинковой пыли был добавлен со скоростью, которую позволит размер реактора. После того как всё утихло нагревание было продолжено 1 час на паровой бане. После того, как реакционная смесь охладилась к комнатной температуре, её отфильтровали и остаточный металл промыт 100 мл CH2Cl2. Двухфазный фильтрат был отделен, и нижняя водная фаза была экстрагирована с 2x75 мл CH2Cl2. Добавление 2 L H2O к водной фазе сделало её опять верхней и она была снова экстрагирована с 2x75 мл CH2Cl2. Органические экстракты были объединены (промывать водой не стОит) и растворитель удален под вакуумом. Легкий янтарный остаток (30.0г) был дистиллирован при 70-80 deg C в 0.3 mm/Hg с выходом 25.3 г 2,5-диметокситиофенола.

Назад к Оглавлению