Фенилацетоны из бензилцианида и этилацетата.
Предоставлено fallen_Angel, MurMur
См. оригинал

Вариант 1.

Fallen_Angel:

См. http://chembook.narod.ru/Angel/amphetamin_Leikart_P2P_acetilbenzilcianid_BzCN.djv

Вариант 2

MurMur:

Ну, это не статья, а технологический регламент одного фарм. завода. Правда, когда-то видел я ссылку на статью в каком-то нашем журнале, но не помню в каком. Вкратце, все выглядит так: 750 г натрия помещают в 8 л сухого толуола, нагревают до 77 °С и при 76-78 °С приливают 3 л абс ЕтОН.
После прибавления всего спирта смесь греют до полного растворения натрия. Затем массу охлаждают до 55 °С, и при этой Т приливают 3 л ЕтОАс, перемешивают и в течение часа прибавляют 2.8 л фенилацетонитрила, после чего поднимают температуру до 82 °С и при этой Т выдерживают один час. Затем смесь охлаждают до 20 °С, и приливают 22 л воды (первую порцию добавляют очень осторожно) до полного растворения смеси. Затем добавляют около 1 л конц. H2SO4 до рН=2-3, стараясь не разогревать раствор выше 30 °С. Выпавший осадок фенилацетилацетонитрила (ФААН) отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход - 3.2-3.3 кг (86%) цвет светло-бежевый, Тпл - 87-88.
Мед. пром. СССР 14(1960)48 В колбу с мешалкой и термометром поместили 52.5 мл конц. серной к-ты, 15 мл воды и охл. до -10°С. Небольшими порциями прибавили 30 г ФААН. Смесь нагрели на кипящей водяной бане. При 70°С наблюдается растворение ФААН, а при 85°С темп. резко возрастает, достигая 116°С. Колбу охладили до 0°С и при этой Т добавили 263 мл воды, снабдили обр. холодильником и грели 2 часа на бане. Затем охладили, отделили масляный слой, кислотный экстр.эфиром. Масло и эфирный раствор промыли водой (25 мл) и высушили сульфатом натрия.
После фильтрации и промывки Na2SO4 эфиром растворитель отогнали, остаток перегнали в вакууме, получая 21.58 г МБК (85.1% на ФААН). При разработке метода оказалось, что охлаждать до -10 не обязательно, т.к. проведение загрузки при комн. темп. не уменьшает выхода и качества кетона; также нет необходимости охл. смесь до 0°С при разбавлении водой, т.к. прибавление воды к теплой или горячей р.м. не изменяет результата.
Лично мое наблюдение - в этом процессе очень важно мощное перемешивание для полноты протекания реакции.

Назад к Оглавлению