Нитропропены из пропенилбензолов и тетранитрометана.

Предоставлено Earendel'ом

См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=492899

Вот здесь: https://www.rhodium.ws/chemistry/myristicinaldehyde.shulgin.html - ее оригинал.
Меня очень впечатлило. Решил перевести:
Смесь 50г изомиристицина, 24г пиридина и 300мл сухого ацетона охлаждают при сильном перемешивании до 0°С. После чего прибавляется 54г тетранитрометана, что приводит к поднятию темературы смеси до +5°С, не смотря на сильное охлаждение. Перемешивание продолжают 2 минуты, и за это время смесь "гасят" охлажденным раствором 16,8г КОН в 300мл воды. Перемешивание продолжают до тех пор, пока темература "от нейтрализации" не падает (до какой именно - там не сказао, но ИМХО - до комнатной или же до 0°С) и продукт отфильтровывают. Добавочное количество нитропропена было вытащено из маточника при помощи экстракции с ДХМом. Общее количество продукта - 50,7г, т.е. выход - 82%. Темература плавления полученного продукта - 103°С, что может говорить о незначительных примесях миристицинальдегида, образовавшегося в ходе реакции. Сие поправимо перекристаллизацией из метанола - это дает желтые иглы с Т.пл = 110 °С

Назад к Оглавлению