Получение ФПА восстановлением нитрозопроизводной пропиофенонов.

1. О получении и нитрозировании ацето/пропиофенонов см. первый и второй пункты раздела Получение фенэтиламинов через ацетофеноны.

2. Каталитическое гидрирование изонитрозопропиофенонов.

Предоставлено Юрой.

Получение N-ацетил -d,l- норэфедрина (Очевидно что на первой стадии образуется
норэфедрин)

Drux Rudolf Verfahren zur Herstelling von N- acetyl- d,l-norephedrin .
Пат. ГДР , кл 12q ,32/ 21 (c 07c4) , N27650

К раствору 5 кг изонитрозопропифенона (ака оксииминокетон) в 50 л метанола прибавляют 1кг NH4OH и
0.8 кг скелетного никеля , гидрируют при 25гр.Ц и атмосферном давлении, затем катализатор
отфильтровывают *. К охлажденому до 5гр.Ц раствору при перемешивании добавляют
4 кг уксусного ангидрида и через 30 мин растворитель удаляют остаток промывают
водой , сушат и получают 4.85 кг N-ацетил-d,l-норэфедрина Тпл136 гр Ц

* В этот момент реакционная смесь представляет из себя р-р норэфедрина в метаноле. Выделить продукт можно экстрагировав смесь эфиром/этилацетатом, просушить и насытить хлористым водородом.

К сожалению, время реакции не указывается - впрочем, о завершении реакции можно судить по прекращению поглощения водорода.

Назад к Оглавлению