Трубчатая печь .

Предоставлено fallen_Angel'ом

См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=495692

Эта трубчатая печь первоначально разрабатывалась для эффективного получения кетена, хотя область применения очень обширна.
Это самая удачная конструкция, максимально универсальная и простая. Всё покупается на птичем рынке в районе 100руб. и собирается в кучу за пару часов.
Устройство и материалы
Используются 2 кварцевые трубки диаметром 30 и 12мм, вставленные одна в другую. Между ними засыпается катализатор в зёрнах (он имеет минимальное сопротивление потоку газа), пробки сделаны из силиконовой резины, но желательно использовать более термостойкие материалы. Нихромовая спираль на 1,5кВт, с обязательной регулировкой мощности - ЛАТР или устройство Гарина вполне подойдёт. Под хомуты обязательно нужно подкладывать асбест или стекловолокно, иначе при затягивании трубка трескается. Подводящие трубки фроропластовые. Остальное видно на фотографиях.
Во внутреннюю трубку вставляется термометр или термопара. Попытки работать с одной трубкой, а термометр вставлять в слой катализатора стоили мне нескольких термометров - фактически, при синтезах они всегда трескались - в конструкциях же из двух трубок термометры не повреждаются. Кроме того, если требуется сильный нагрев/высокая производительность, во внутреннюю трубку вставляется дополнительная спираль на 0,5-1кВт, но на этом остановлюсь позднее.
Катализаторы
Гидроксид алюминия
100г алюминиевой проволоки растворить в 3-4л. воды, содержащей ~300г NaOH. Раствор профильтровать, а затем нейтрализовать HNO3. Если перекислили, то добавить аммиак до появления отчётливого запаха. Полученная каша фильтруется под вакумом, затем размешивается с 3-4 л воды и снова фильтруется. Получаем похожий на глину Al(OH)3.
Его протирает через обычную крупную терку. с отверстиями 5 мм, высушиваем полученную лапшу и несильно прокаливаем. Помещаем в трубку и включаем нагрев, при этом выделяются окислы азота, а объём катализатора сильно сокращается. Получаем очень активный катализатор, многократно превосходящий продажный Al2O3.
Хромит меди, оксид хрома и прочие катализаторы, лучше смешивать с каким-либо связующим, тем же столярным клеем, и зернить аналогично вышеописанному.
В процессе работы катализатор постепенно забивается сажей и смолами, для его регенерации через нагретую трубку МЕДЛЕННО пропускается воздух, до полного выгорания последних.
Доработки
1.При работе с высокими температурами 500°С<<, происходит пиролиз пробки M2. При этом нарушается герметичность прибора. Для устранения этого явления в месте M1 производим отвод от нихромовой спирали, и участок M1-M2 для нагрева не используется.
2.С этогоже участка снимается асбестовая изоляция. Всё это даёт эффективное охлаждение нагретых продуктов реакции, и пиролиз пробки не происходит. Таким образом, с минимальными изменениями, можно работать и при 200°С, и при 1000°С.
3.Использование более термостойких материалов для пробки.
4.Автонимная подача реактивов со стабильной скоростью. Можно включить и забыть. Время непрерывной работы определяются только объёмом бака или канистры.
Для чего всё это нужно? Следите за рекламой. ;)

(например, для получения кетена)

Энджи.

Назад к Оглавлению