Реакция Делепина.

Предоставлено Zealot'ом

См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=403047

Бензиламин

В колбе с ОХ и эффективной мешалкой в 250 мл хлороформа(чда) растворяют 50 г (0,35 моль) уротропина. При интенсивном перемешивании добавляют 50 г (0,3 моль) бензилбромида, а затем кипятят около часа. После охлаждения РМ кристаллическую соль гексаметилентетрамина отделяют фильтрованием и разводят в 300 мл абсолютного метанола (для этих же целей вполне подходит продажный ИПС (хч), но не этанол т. к. последний чрезвычайно плохо сушится, а примесь воды очень негативно сказывается на выходах аминов). В полученную смесь пропускают сухой HCl до тех пор пока в осадок не перестанет сыпаться NH4Cl (который в абсолютных спиртах практически не растворим) с небольшой примесью хлористоводородной соли бензиламина. РМ фильтруют и осадок на фильтре промывают теплым спиртом для вымывания соли получаемого амина. Спирт упаривают, солянокислый бензиламин растворяют в воде и добавляют щелочи до отчетливой реакции на лакмус. Амин перегоняют с паром. Выход 25,3 г (81% от теор.)

бета-Фенетиламин (в хлороформе)

В 200 мл хлороформа растворяют 28 г (0,2 моль) уротропина и 30 г (0,16 моль) фенетилбромида. Ждут когда экзотермическая реакция прекратится и кипятят 1,5-2 часа. Затем РМ обрабатывают как указано выше, получая 11,4 г (58% от теор.) амина.

бета-Фенетиламин (в спирте с NaI)

В 300 мл абсолютного метанола растворяют 30 г (0,16 моль) фенетилбромида, добавляют 24 г (0,16 моль) NaI и кипятят час. К полученной смеси, после того как она остынет, прибавляют 28 г (0,2 моль) уротропина и интенсивно перемешивают в течение часа, затем еще час кипятят и насыщают HCl. РМ фильтруют, а спирт упаривают. Остаток щелочат, а выделившийся амин отгоняют острым паром. Выход 14 г (71% от теор.).

н-Гексиламин

41 г (0,25 моль) бромистого гексила растворяют в 200 мл ацетона(хч), добавляют 37,5 г (0,25 моль) NaI и кипятят в течение часа. Фильтруют от выпавшего в осадок NaBr и упаривают ацетон. К остатку приливают 200 мл метанола, добавляют 42 г (0,3 моль) уротропина и кипятят 2 часа, затем насыщают РМ HCl. Отделяют NH4Cl, не забыв промыть осадок на фильтре. Упаривают спирт, щелочат и перегоняя остаток с паром, получают 15,8 г (63% от теор.) н-гексиламина.

Внимание! Невозможно получать по реакции Делепина амфетамины из 2-бромопропанов. Реакция идёт лишь в случае первичных галоидов или активированных - например, в случае с 2-гало-пропиофенонами (для получения катинонов).

Назад к Оглавлению