Получение уксусного ангидрида.

1. Кетеновый метод.

Предоставлено Zealot'ом

Ангидрид получают пропусканием кетена в уксусную кислоту. См. здесь.

2. Из ацетата натрия и хлора/серы.

Предоставлено Гариным.

Примечание: в этой и всех похожих процедурах необходимо использовать свежепереплавленный безводный ацетат натрия - оный очень гигроскопичен! См. здесь.

3. Из ацетата натрия и брома/серы.

Предоставлено MoonLight'ом

К 65,5 г свежесплавленного ацетата натрия добавили р-р 3,3г серы в 48,4 г (15,4мл) брома при ручном перемешивании. Коричневый цвет быстро исчезает при добавлении, давая почти бесцветную смесь. Перемешивание продолжают 15 мин. Смесь имеет очень странную консистенцию: пока её мешают, она почти жидкая, но при прекращении перемешивания затвердевает. Смесь выковыряли из колбы (пролив при этом здоровое количество - мораль: делайте это в той же колбе, из которой сбираетесь перегонять) и продукт отогнан.

Выход - 29,2г бесцветной жидкости.

4. Из ацетата натрия и пиросульфата натрия.

> #1.

> Предоставлено Antoncho'ом

> См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=462278

> Вот тут недавно Псилокси запостил один очень интересный патент, Patent US1430304.
> В нём говорится, что уксусный ангидрид получается нагреванием ацетата натрия с пиросульфатом натрия (Na2S2O7), тщательно растёртых, в присутствии уксусной кты или того же ангидрида.
> Надо сказать, что пиросульфат натрия, если кто не знает, никакой редкости не представляет, кроме того, его можно сделать, нагревая NaHSO4 до прекращения водоотделения (где-то 250 С).
> В общем и целом, если этот метод работает, то ангидриды станут такими же простыми и доступными как, блин, серная кислота.
> Вызывает сомнения только одно - в патенте в этом вообще ни черта не указано, ни температуры (ну, раз уксус, то наверное, 118 С), ни продолжительности р-ции (ну, это можно на глаз), ни выхода, которого можно ожидать - вот тут уже вопрос более интересный, и проверить его можно только на практике.
> Может, кто возьмётся опробовать, кому это интересно?
> Так-то синтез действительно самый кухонный из кухонных
> MoonLight

> #2.

> Предоставлено XeF6'ом

> См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=462889

> У меня знакомый делал Na2S2O7 в колбе из термостойкого стекла 1 л. просто на газовой комфорке в квартире. Метода состяла в том что он крепил колбу за горлышко металической лапкой (с асбестовой прокладкой), вокруг колбы клались кирпичи (любые) таким образом что-бы вокруг колбы создать оболочку с выходом грячих газов возле горышка. С плиты снимался диск рассекателя для получения единого факела.
> Холодильник был в виде изгтутой трубы (между шлифом холодильника и колбой - несколько витков ФУМа).
> При нежном нагреве (в начале) и "полном газе" в конце - колба целая без проблем. По его утвержднию - содержимое можно нагреть до начала красного каления (450-500).
> Однако для меня так и остаеться загадкой как достать из колбы продукт (расплав пиросулбфата)?
> EDIT: Вчера по душил знакомого - в конце прогрева газ уменьшаеться постепенно (колба отжигаеться). Кирпичная кладка до самого горла колбы исключает конденсацию и стекание воды на начальных этапах прогрева. Да и если получать SO3 - легче летит

> #3.

> Предоставлено Physicist'ом

> См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=462541

> Один мой знакомый услышав про данный метод получения ангидрида, решил попробовать его реализовать. Хотя ему ангидрид нужен как собаке пятая нога, но случилось так, что у него оказались под рукой все нужные реактивы и он давно не знает куда бы их применить. Пиросульфат натрия у него выходил как побочный продукт от одного процесса в расплавленном виде, и этот расплав застыв сделался жутко твердым и в ступке его толочь занятие не очень весёлое(особенно учитывая хлипкое телосложение знакомого). Недолго думая, покусав пиросульфат(70г) пасатижами и прибавив ацетат натрия(50г, тоже собственного производства, плавленный и растолчёный в порошок) и прилив 16мл ледяной уксусной к-ты(плавилась при +10°С) стал нагревать всё это дело над газом с обратным холодильником. Через час знакомый поглядел в колбу с кипящей смесью и увидел, что пиросульфат никоим образом не хочет растворяться, а так и плавает кусками. Вздохнув, он решил всёже поупражняться со ступкой. Выключив нагрев и вылив смесь в стеклянную посудину накрыл крышкой(чтоб уксус не испарился и вода не притянулась) подождал когда смесь затвердеет и стал работать со ступкой. Еще через час, злой товарищ, закончил упражняться со ступкой и поставил это дело снова на газ. В общей сложности всё это дело кипело 3 часа и 1 час перегонялось в приёмную колбу. Получено 38мл жидкости, вычитаем отсюда 16мл уксус. к-ты => получено 22мл чего-то нового. А по расчётам должны были получить 31г ангидрида(или 28.65мл) => выход 76,5%. Хоть мой знакомый и не опытный химик, но можно сказать что метод рабочий.
> P.S. Мой знакомый интересуется, а есть ли способ определить точно что в этой жидкости есть ангидрид?

Назад к Оглавлению