Аллилирование бензодиоксола.

Предоставлено Apis52

См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=371679

Привет.
Смотрел я РЖХим и вот что нашел.РЖХим 61: 23 Н 419 Авт. св. СССР 13116,10.04.61

Получение сафрола.
7,15 г. хлористого аллила, 34,3 г. метилендиоксибензола и 0,15г. Cu-порошка (получается восстановлением
раствора CuSO4 цинковой пылью) нагревают 10,5 часов в колбе с термометром и обратным холодильником
(эффективным чтобы мог конденсировать пары хлористого аллила).
Поддерживают слабое кипение реакционной массы и прекращают нагревание когда температура поднимется
с 88 до 125гр.Ц. После фильтрования смеси в эфирном растворе ( реакционная масса смешивается с эфиром)
промывают 2 раза по 25мл. NaCl(насыщ.), 3 раза по 25 мл. 5%-м р-ром NaOH, 3 раза по 25 мл.солевым
раствором , сушат MgSO4 и фракционируют в колбе Фаворского (дефлегматор 20 см.). Двухкратной
перегонкой получают с выходом 46-66% фракцию содержащую 85% сафрола . Сафрол выделяют через
ртутное производное.

Назад к Оглавлению