3-гидрокси-4метилбензальдегид.

Предоставлено Potter'ом

См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=414525

Выходы не ахти какие и оборудование оставляет желать
лучшего , но реактивы довольно простые.
"Montash. Chem." 1963(1964),95,№1,116-146.
РЖ.Хим.65:7Ж128 и 7Ж138
К пасте из 500г ацетата свинца и 300мл ледяной уксусной кислоты порциями прибавляют 170г 2,5-диметилфенола в 400мл ледяной уксусной кислоты при 25гр, размешивают до образования раствора,снова прибавляют 500г ацетата свинца, упаривают в вакууме 11мм,к остатку прибавляют эфир, фильтрфильтруют в вакууме, остаток перегоняют, к фракции(100/0,01 мм) прибавляют равное количество эфира, охлаждают при -70гр и получают после очистки 2,5-диметил-орто-хинолацетат, выход 10%

0,5г 2,5-диметил-орто-хинолацетата, 0,3г соды и 3мл ДМСО перемешивают 4 часа при 70-80гр (осторожно выделение диметилсульфата), выливают в воду, экстрагируют эфиром, перегоняют в вакууме 0,01мм при температуре
бани 80-110гр (из остатка при 0,005мм отгоняют 3-гидрокси-4-метилбензиловый спирт выход 13%, т.пл.95-96гр), продукт перегонки нагревают 15мин с 0,9г бисульфита натрия в 2 мл воды отфильтровывают промывают эфиром и разлогают бисульфитное соединение содой при pH-9,6-10
получают 4-метил-3-гидроксибензальдегид выход 35%, т.пл.70-73,5гр.

Назад к Оглавлению