Получение бромосукцинимида.

Предоставлено Фармацевтом.

1) Сукцинимид
В 1-литровую колбу, оснащенную внешним рукавом (насколько я вкуриваю это такой отвод ввиде трубки NB! Сам я с таким никогда не встречался, поэтому, если что тут немного не так с этим моментом, то я сорри), длиною 40см. и внутренним диаметром не менее 10мм. (прим.1), помещено 236г. (2 моль) янтарной кислоты. Потом, медленно и при встяхивании, туда заливают 270 кубов (234г., 4 моль) 28% охлажденного раствора аммиака. Почти вся кислота растворяется, образуя прозрачный раствор. К отводу (тот, что внешний рукав) присобачивают 500 мл. охлаждаемую водой бутыль-приемник. Далее ведется нисходящая отгонка. Смесь осторожно нагревают на открытом пламени. Происходит немедленное полное растворение и вместе с первыми порциями дистиллята вылетает несвязанный аммиак. Температуру повышают до 100С и держат ее таковой, пока не соберется 200 кубов дистиллята. После этого пламя усиливают; начинается разложение получившегося в бодяге сукцината аммония с выделением аммиака; температура падает до 97С пока собирают следующие 30 кубов дистиллята. Когда температура повышается до 102С, приемник быстро заменяют на новый и собирают фракцию интервала 102-275С.
Полученный сукцинимид затем перегоняют при 275-289С. В колбе (естессно, той, которую нагревают) происходит образование черной смолы; дистилляцию прекращают когда эти смолянистые субстанции начинают разлагаться с образованием желтой пены.
Полученный сырой сукцинимид весит 178г. Его перекристаллизовывают из 95% этанола, расчитывая 1 куб на 1 грамм продукта. При перекристаллизации смесь охлаждают за несколько часов до фильтрации до 0С, а при фильтрации промывают 25 кубами охлажденного этанола. Это дает 163-164г. продукта. Из маточного раствора потом можно вытащить еще 4-5г. сукцинимида(прим.2). Продукт плавится при 123-125С и не содержит кристаллизационной воды.

Примечания:
1) При меньшем внутреннем диаметре отвод может засориться кристаллами перегоняемого сукцинимида.
2) Для этого маточный раствор упаривают и перекристаллизовывают из холодного этанола.

2) N-бромосукцинимид (от Osmium'a).

1,62 моль (160г.) сукцинимида растворяют в смеси 1,6 моль (64г.) гидроксида натрия, 300г. колотого льда и 400 кубов воды. Смесь охлаждают на ледяной бане и добавляют 85мл. (1,65 моль, 264г.) брома при перемешивании. Перемешивание продолжают 2 минуты, затем выпавший продукт отфильтровывают и промывают ледяной водой. Сушат в эксикаторе. Выход 75-81%.
NB! Не старайтесь особо чистить продукт. Будучи желтым (от примесей брома) и вонючим, он прекрасно работает.

Назад к Оглавлению