Синтез ТМА-2, или сказка о шамане.

Предоставлено mescalito

См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=467304

Что это я все про тетку да про тетку? А расскажу-ка я вам сказочку...
Жил-был Шаман. И послал ему Единый Бог 5 г 2,4,5-триметоксибензальдегида, всего такого буржуйского-девяностовосьмипроцентного, прямо загляденье. Открыл шаман шаманский манускрипт и высыпал то, что Бог послал в колбу. А еще туда добавил 17 мл просушенного хлоридом кальция нитроэтана и 1 г просушенного щелочью ацетата аммония. И привел смесь к рефлюксу, заметив время.
Ровно через час обратный холодильник был заменен на прямой и избыточный нитроэтан был отогнан, варево шаманское перелито в стакан и туда же добавлено 15 мл метанола, которым ополоснули шаманову колбу. И сей стакан был выставлен из дома прочь - то есть на мороз. Выпали оранжевые кристаллы, которые были затем отфильтрованы и перекристаллизованы из взятого на глаз количества метанола, в котором они все растворились при кипении оного. Это дало шаману 5.8 г ярко-желтого порошка.

Затем шаман взял сушеный натрием ТГФ в количестве " на гзазок", а именно где-то 100 мл, залил в коническую колбу на 250 и засыпал туда 4.6 г алюмогидрида лития. Смесь была приведена к рефлюксу и туда через этот самый рефлюкс был медленно прибавлен раствор этого самого красивого в мире желтого порошка в 50 мл безводного ТГФа. В конце добавления шаман увидел что в местах потеков раствора по ОХ там где раствор имел контакт с воздухом появились ма-аааленькие ярко-красные кристаллики, но их было всего может милиграмм 5, и шаман не придал этому значения. Кстати, а что это может быть? Он на воздухе окисляется что ли?
Через 15 минут в течение первого часа из раствора вытаскивались капельки и капались на пластинку для хромотографии, которая была затем элюирована в смеси хлороформа с метанолом 20:1. Это показало что есть различие только между пробами в точках 15 мин. и 30 мин, и решено было опыт прекратить. Ко времени проявления пластинки всего оно пробурлило под рефлюксом около 2 ч.
После добавления воды и щелочи (аккуратно! такая смесь этого не любит!) ТГФ был отогнан, и смесь разделилась на нижний масляный слой и верхний водно-щелочной.
Затем смесь была экстрагирована 2 раза по 25 мл петролейки, после сливания которой она казалось была однородной. Ан нет! При прогреве до 100 градусов и освобождении смеси от петролейки было замечено что масла снизу осталось почти столько же, то есть в петролейке оно растворяется не очень.
Из объединенных экстрактов было выкислено солянкой и вымыто дистиллированной водой с последующим выпариванием 700 мг карамелеобразного нЕчто светло-янтарного цвета, которое, подсохнув на воздухе часов 10 замечательно растерлось в ступке в мелкий желтоватый порошок. Тпл=182-184 градуса.
Но так как при высокой температуре оно не хотело добровольно отдавать воду, то пока оно лежало сохло, шаман начал пробовать другие шаманские способы, но они не принесли должного результата. Способы были следующие:
1) Каплю масляного слоя растворяли в 5 каплях ИПСа, туда капали каплю или две солянки - до кислой реакции, и наливали раз в 10 больше ТГФа - никакого намека на кристаллизацию, розоватая жидкость.
2) Каплю масляного слоя в милилитре петролейки + раствор капли серной кислоты в пяти каплях ИПСа. Дает неинтенсивное помутнение, которое исчезает почти сразу и на дне пробирки появляется маленькая розоватая капля.
Разумеется, если бы шаман знал, что через полсуток гидрохлорид сам подсохнет и перестанет быть соплей, шагов 1) и 2) он бы не делал. Но все равно ему интересно почему они не получились. Особенно второй - по аналогии с незамещенным амфом.
А маслице под водяным слоем сидит и ждет своего шамана...Не хотелось ему сразу все портить, видя какой в начале гидрохлорид получается. Но шаман добрый и в сказке обещал поделиться информацией- а сколько же всего получится шаманского зелья?

Назад к Оглавлению