Получение изопропилата алюминия.

В колбе, оборудованной обратным холодильником помещено 27 частей алюминиевых опилок или крупы. Прибавляют 276 частей абсолютного изопропилового спирта, от 0.1 до 0.25 части хлорида ртути, и несколько кристалликов иода (прим - йод необязателен для спиртов тяжелее этанола, но ускоряет р-цию - с другой стороны, если использовать для восстановления альдегида неочищенный раствор - см. ниже - то примеси его наверняка не помогут в дальнейших р-циях). После нескольких мин. имеет место сильное выделение водорода , и, смесь нагревают на водяной бане в течение нескольких часов пока алюминий не растворяется почти полностью. (Примечание - если отфильтровать этот р-р, пока часть алюминия ещё осталась, то полученный р-р будет свободен от ртути и довольно чист. Поскольку перегнать изопропилат алюминия можно только под хорошим вакуумом, возможно, стОит попробовать использовать этот раствор как есть - этот реактив и так хранится и продаётся в виде 1 М р-ра. Чтобы получить р-р такой конц-ии, нужно взять >26 г алюминия на литр ИПС.)
Неизменёный спирт удален перегонкой на масляной бане, пока остаточный материал не тает к темно - цветной жидкости. Это тогда льют в Claisen колбу и дистиллированный под уменьшенным давлением, используя короткий воздушный конденсатор и Pyrex колбу всасывания как приемник. Так как алюминиевый изопропилат имеет тенденцию к сублимации, фильтр с стеклянной ватой вставлен между колбой получения и вакуумной линией, чтобы предотвратить забивание. Свободное пламя необходимо, и перегонка должна быть быстрой. В то время как дистиллят - все еще жидкость, его льют в Pyrex колбу и позволяют охладиться. Изопропилат алюминия часто затвердевает только после стояния несколько дней, он должен быть сохранена в хорошо - закупоренной колбе, чтобы предотвратить адсорбцию водного пара. Выход 90 процентов от теоретического количества может быть получен.
Экспериментатор нашел, что возможно делать большое количество изопропилата вышеупомянутым методом с 95 процентым спиртом (а также - этиловым), но успех более уверен, если спирт безводный (в случае с этанолом - дистиллирован дважды над негашёной известью).

Назад к Оглавлению