Получение метиламина.

Предоставлено и опробовано Правдиным.
Взято с Диссоциатива

В плоскодонную колбу 2000 мл поместили 400 г измельченных таблеток сухого горючего, залили 400 мл воды и расстворили почти полностью при небольшом нагреве и периодическом встряхивании. В колбу влили 1100 мл соляной кислоты и начали кипятить отгоняя воду. Через несколько часов отогналось 500 мл жидкости. Rm перелили в стакан и поставили на холод. Было отфильтровано 340 г сырого хлорида аммония. Жидкость продолжили кипятить, отгоняя воду. После отгона еще 600 мл жидкости Rm оставили на ночь на
холоде, к утру содержимое стакана полностью закристаллизовалось. Содержимое измельчили ножом , растерли в стеклянной миске с 500 мл горячего iPrOH и отфильтровали на воронке Бюхнера. Содержимое воронки промыли 500 мл горячего iPrOH. Горячее фильтрование достаточно кропотливо, метиламин имеет обыкновение закристаллизовываться прямо в воронке, забивая ее. Можно просто растертую с литром спирта массу поместить в стакан, нагреть до кипения периодически перемешивая и сразу профильтровать через х/б ткань. На ткани хлорид аммония, в емкости маточный раствор титульного продукта. Фильтрат оставили на ночь на холоде, получив утром первую порцию метиламина гидрохлорида в виде тонких белых пластинок. Кристаллы промыли небольшим кол-вом сухого ацетона, недолго посушили на листе бумаги и поместили в герметичную посуду. Выход после первой кристаллизации 110 г белоснежных легких кристаллов. Объединенные спирто-ацетоновые фильтраты упарили до небольшого объема ( около 300 мл ) и оставили их на ночь на холоде, утром получили вторую порцию продукта, промыли ацетоном, высушили, получив 95 г слегка желтоватых кристаллов. Общий выход метиламина гидрохлорида около 200 г, общий вес высушенного хлорида аммония около 380 г. С продуктом рекомендуется работать при отрицательной уличной температуре. В этом случае его можно сушить от ацетона на листе бумаги. При положительной уличной температуре оставленный в отрытом виде продукт быстро расплывается.
=Проверил - не особо расплывается. Может жарким летом после грозы и будет расплываться. А прохладной =весной и не думает. Мне легче - я зимой с ним игрался, он у меня на шкафу сутки лежал, от ацетона =избавлялся.
Примечание. Автор объединил спирт и ацетон, потому что не видит в данном случае резона из регенерировать ( их у него много ). Если вы считаете
иначе, то промывайте ацетоном над другой посудиной. Далее.

Полученный в ходе опыта 03.1 хлорид аммония чем как его выбрасывать или хранить, а он худо бедно квалификации не имеет и содержит примеси, мне его использовать претит, поэтому его кипятят с водой и параформом. Получают, как вы наверное уже догадались титульный продукт:
03.2.
=Эта часть возникла исключительно из-за того, что просто жаль выкидывать
=сырой и грязненький хлорид аммония. Ну, думаю, может утилизировать его?
=Если б я делал бизнес на производстве МеАма ашхлора, то обязательно б
=утилизировал. И делал бы это так:

В плоскодонную колбу 2000 мл поместили 450 г параформа, 405 г хлорида аммония, полученного в ходе опыта 03.1 и 1350 мл воды. Содержимое расстворили при небольшом нагреве и периодическом взбалтывании и начали кипятить отгоняя воду. После отгона 1000 мл жидкости Rm остудили, получив 35 г хлорида аммония. После отгона еще 450 мл жидкости Rm слили в стакан иоставили на ночь на холоде. Содержимое стакана полностью закристаллизовалось, с ним поступили как в опыте 03.1, получив ***
метиламина гидрохлорида и *** г хлорида аммония. Простите *** - цифирьки уточняются, потому как старые где-то захованы.
PS. Понятно, что контролируя внутреннюю температуру или еще как-нибудь можно выход увеличить. Но данная метода проста, невонюча, невредна и может быть рекомендована для кухни. Даже таким врединой, ратующим за работу в лаборатории в вытяжном шкафу в резиновых перчатках и халате ( да, не смейтесь, но я
переодеваюсь в белый халат и одеваю даже порой чепчик ), каковым являюсь я.
PPS. И найдите себе такую шнягу, как холодильник, который втыкается вертикально, как обратный, но имеет пипочку в сторону и трубочку. Он не позволяет контролировать температуру паров, но зато позволяет отгонять жидкость не собирая прибор для перегонки, а просто ткнув колбу со шнягой на плитку и поставив
рядом мерный стакан. Это удобно и компактно.
=За звездочки прошу прощения - тупо не взвесил. Батарейка вроде в весах села.
=Ссыпал в банку и забыл о нем думать, как и обещал...
=Ацетон и спирт не регенерировал - лень возиться было. Есть желание - валяйте.
Только тогда не смешивайте.
=Да еще не советую вместо отгона жидкости выпаривать в кастрюле. Воняет мерзко.
Должен ведь у каждого нормального чела быть хоть один холодильник и пара
колбешек.

2) Химический мозг:

В плоскодонную колбу 2000 мл поместили 400 г(мгагазинского 5 упаковок по 10таблеток)измельченных таблеток сухого горючего (гексамин, уротропин, гексаметилентетрамин) залили 400 мл воды и расстворили почти полностью при небольшом нагреве и периодическом встряхивании (это, чтоб растворялось лучше вероятно). В колбу влили 1100 мл соляной (если автор схемы пробовал получать, сообщи плиз какая концентрация кислоты)кислоты и начали кипятить отгоняя воду. Через несколько часов отогналось 500 мл жидкости. Rm перелили в стакан и поставили на холод. Было отфильтровано 340 г сырого хлорида аммония (на этом этапе хлорид аммония нам больше не нужен, но автор, спасибо ему, предлагает что то там еще с ней делать, все нужно забыть про это говно) Жидкость продолжили кипятить, отгоняя воду. После отгона еще 600 мл жидкости Rm (реакционная смесь - кто не знает) оставили на ночь на холоде, к утру содержимое стакана полностью закристаллизовалось. Содержимое измельчили ножом , растерли в стеклянной миске с 500 мл горячего изопропилового спирта и отфильтровали на воронке Бюхнера (воронка для вакуумного фильтрования)Содержимое воронки промыли 500 мл горячего iPrOH. Горячее фильтрование достаточно кропотливо, метиламин имеет обыкновение закристаллизовываться прямо в воронке, забивая ее (да еще и воронку взять гдето нужно, лучше воспользоваться вторым методом, предложенным автором). Можно просто
растертую с литром спирта массу поместить в стакан, нагреть до кипения (для того чтоб наш отфильтрованый хлорид аммония меньше содержал метиламина)периодически перемешивая и сразу профильтровать через х/б ткань. На ткани хлорид аммония, в емкости маточный раствор титульного продукта. Фильтрат оставили на ночь на холоде, получив утром первую порцию метиламина гидрохлорида в виде тонких белых пластинок (тоесть все результат есть, вот мы уже имеем хоть сколько то метиламина).
Кристаллы промыли небольшим кол-вом сухого (видимо его обезвожили сперва сульфатом какимнить) ацетона, недолго посушили на листе бумаги и поместили в герметичную посуду (чтоб не проебался видать
неустойчивый на воздухе.).. Выход после первой кристаллизации 110 г белоснежных легких кристаллов. Объединенные спирто-ацетоновые фильтраты упарили до небольшого объема ( около 300 мл ) и оставили их на ночь на холоде, утром получили вторую порцию продукта, промыли ацетоном, высушили, получив 95 г слегка желтоватых кристаллов (уже типа второй сорт). Общий выход метиламина гидрохлорида около 200 г, (либо я гоню либо некто попутал,наверно основание получится, а уж потом не знаю как вам больше нравиться насыщать или по простому превращать в гидрохлорид) общий вес высушенного хлорида аммония около 380 г. С продуктом рекомендуется работать при отрицательной уличной температуре (с учетом того что и храним его там же при низкой температуре). В этом случае его можно сушить от ацетона на листе бумаги (замораживаем чтобы уменьшить его летечесть).При положительной уличной температуре оставленный в отрытом виде продукт быстро расплывается. Примечание. Автор объединил спирт и ацетон, потому что не видит в данном случае резона из регенерировать ( их у него много ). Если вы считаете иначе, то промывайте
ацетоном над другой посудиной (ну вдруг у вас со спиртом и ацетоном напряг то сможете его промыть и снова в бой). Далее.
Полученный в ходе предыдущего опыта хлорид аммония чем, как его выбрасывать или хранить, а он худо бедно квалификации не имеет и содержит примеси, мне его использовать претит, поэтому его кипятят с водой и параформом. Получают, как вы наверное уже догадались, титульный продукт: (автор статьи предлагает предлагает заниматься той самой тегомотиной, чтоб очищать занюханый хлорид амония, да простит он меня, которым все завалено в магазинах, тем самым вводя людей в заблуждение, че тут такое еще? - точно я говорю -)
В плоскодонную колбу 2000 мл поместили 450 г параформа, 405 г хлорида аммония (загрезненного метиламином), полученного в ходе предыдущего опыта и 1350 мл воды Содержимое расстворили при небольшом нагреве и периодическом взбалтывании и начали кипятить отгоняя воду. После отгона 1000 мл жидкости Rm остудили, получив 35 г хлорида аммония (остужаем для того чтобы избыточный хлорид амония выпал в осадок)После отгона еще 450 мл жидкости Rm слили в стакан и оставили на ночь на холоде. Содержимое стакана полностью закристаллизовалось его измельчили ножом Можно просто растертую с литром спирта массу поместить в стакан, нагреть до кипения периодически перемешивая и сразу профильтровать через х/б ткань. На ткани хлорид аммония, в емкости маточный раствор титульного продукта.
Фильтрат оставили на ночь на холоде, получив утром первую порцию метиламина гидрохлорида в виде тонких белых пластинок. Кристаллы промыли небольшим кол-вом сухого ацетона, недолго посушили на листе бумаги и поместили в герметичную посуду. Выход после первой кристаллизации 110 г белоснежных легких кристаллов. Объединенные спирто-ацетоновые фильтраты упарили до небольшого объема ( около 300 мл ) и оставили их на ночь на холоде, утром получили вторую порцию продукта, промыли ацетоном,
высушили, получив 95 г слегка желтоватых кристаллов.

fallen_Angel:

Да, банальный метиламин. Ну негде мне его взять, приходится делать самому...

Процедура детально описана на
http://rhodium.ws/chemistry/methylamine.html

Я делал примерно также, но есть существенные отличия: я не использовал вакума, и не ориентировался на объём реакционной смеси, не мерял температуру рм. Итак:

1,5 кг NH4Cl, 3 кг формалина слабо кипятится 5 часов в приборе для перегонки, за это время отгоняется примерно 0,5л метилового спирта с водой, а затем перегоняем до начала кристаллизации хлористого аммония. Суммарный объём отгона - примерно 1 л. Затем рм. оставляется на улице (0'С) осадок NH4Cl отфилитровывается и отжимается. Фильтрат упаривается до появления дыма в холодильнике, объём отгона примерно 1,2-1,3 л, остаток - 0,9 л., и выливаем массу в химический стакан. После охлаждения до 0'С масса полностью кристаллизуется. Отжимаем и получаем 250 мл фильтрата и 700-800 гр сырого метиламина хлорида. Его при кипячении растворяем в 1,2 л осушенного MgSO4 спирта и фильтруем от NH4Cl (около 50 г).

Вот тут то у меня лопнул термостойкий химический стакан, на не сильно горячей плитке. Без видимых причин, лопнул, но предполагаю, что в этом виновата быстрая кристаллизация. Масса мгновенно превратилась в облако дыма, впоследствии удалось соскрести со стола грам 70-100. После повторной перекристаллизации из осушенного спитра (200 мл) получил 60 г. бесцветных кристаллов.

Теперь моё мнение про этот синтез:

1. Если есть малейшая возможность купить метиламин, то не парьтесь с этим синтезом - на бумаге он простой, но 4 кристаллизации это очень, очень гиморно.
2. Поистине жуткая вонь сопровождает весь процесс. И не в том проблема, что сильный запах, проблема в самом запахе: чем-то напоминает запах тухлой рыбы, грязных носков и пота, чуствуется в микроколичествах и очень устойчив - шанель№5 по сравнению с его устойчивостью, детсский лепет.
У меня несколько капель попали на ботинки. Я полностью переоделся, помылся, пару раз вымыл обувь, но на меня всё равно все смотрели косо и отодвигались подальше, особенно женщины. Пришлось выкинуть батинки подальше и перестирать всю одежду, но неприятный осадок на душе остался. Если хотите приобрести славу "вонючки", то этот синтез для вас.
3. Формалин, чёрт возьми. У меня был годовой давности, так он почти полностью превратился в желе из параформа. А как класно выковыривать его из кучи бутылок с узким горлом ...
Если кто будет делать, то берите параформ - на 1 кг NH4Cl около 1 кг параформа, ну и водички 1,5-2 л. Дешевле и проще.

Энджи

Назад к Оглавлению