Получение галогенидов серы.

Предоставлено Альцем.

Исходя из решений пленума внеочередного съезда партии наркотиков из голландии, производственной необходимости и личной инициативы, был заслан гонец в библиотеку сельского клуба, где библиотекарша, бабка божий одуванчик на вопрос: "А что по прекурсорам собственно есть?" вывалила пару книжек, из которых и приводится нижеследующее:

Хлорид серы (I)

2S+Cl2=S2Cl2

Черенковую серу (10-12 г) помещают в колбу Вюрца (рис. 7.7. - на этом рисунке изображен перегонный аппарат, где вместо термометра вставляется трубка для подвода хлора, погруженная в серу), нагревают до 140-150 С (прим. от МунЛайта - ВНИМАНИЕ!!! Аппарат для получения хлора должен ОБЯЗАТЕЛЬНО иметь предохранительный клапан - т.е., дополнительную дырдочку, нежно закрытую пробочкой. При понижении темп. расплава серы/слишком сильном токе хлора трубка, погружённая в серу, забьётся намёрзшими на ней кристаллами, и, если предохранитель не будет предусмотрен, весь аппарат взорвётся к ебеням! %)%)%)) и пропускают через прибор сухой хлор (прим. от МунЛайта - пропустите его через сосуд с хлористым кальцием). Образующийся хлорид отгоняется, конденсируется в холодильнике и стекает в приемник (в виде красно-бурой жидкости). Чистота получаемого вещества зависит от скорости подачи хлора. При избытке последнего продукт загрязняется хлоридом серы (II) SCl2, при недостатке - серой. Процесс не доводят до полного израсходования серы, чтобы избежать загрязнения продукта хлоридами, образовавшимися из примесей. Практически получить хлорированием сразу S2Cl2 не удается. Для очисти хлорид смешивают с небольшим количеством серы, перегоняют и выделяют фракцию, кипящую при 137 С.
Небольшие количества S2Cl2 можно получить в трехколенной трубке ( рис. 7.3. - горизонтальная трубка с двумя сужениями на равном расстоянии, в один конец подводят хлор, из другого выходит непрореагировавший, в первом колене сера, ее нагревают, возгон оседает во втором-третьем колене, длина трубки 600-700мм). В первое ее колено помещают 2-3 г серы и последнюю хлорируют. Продукт собирается во втором колене. В четырехколенной трубке S2Cl2 можно перегнать в третье колено и там же его запаять. Для получения чистого продукта разгонку нужно проводить в колонке с насадкой.
Чистый препарат представляет собой жидкость золотисто-желтого цвета с удушливым запахом. Хранить его следует в запаяной ампуле, поскольку под действи влаги он подвергается гидролизу.
Монохлорид серы - золотисто-желтая маслянистая жидкость. Тпл=-77 С, Ткип=138 С, d=1,84 г/см3

Также исходя из пожеланий трудящихся, наша постоянная рубрика публикует следующий очерк:

Хлорид серы (II)

S+Cl2=SCl2

В круглодонную колбу вместимостью 100-150 см3, снабженную вертикальным холодильником, помещают 15-20 г серы. Верхнюю часть холодильника закрывают пробкой, в которую вставлена трубка, подсоединенная к склянке Тищенко с серной кислотой, что предупреждает попадание в прибор влаги из воздуха. Колбу с серой подогревают и пропускают сухой хлор до тех пор, пока сера полностью не прореагирует с образованием SCl2. Затем в колбу добавляют 0,01 г железа или FeCl3. Пропускают еще некоторое время хлор и колбу охлаждают до 20 С. В жидкость для стабилизации добавляют несколько капель PCl5 (или в крайнем случае несколько крупинок фосфора). Для очистки смесь перегоняют через фракционную колонку и отбирают фракцию, кипящую при 55-62 С. Для дальнейшей очистки и стабилизации жидкости к последней добавляют несколько капель PCl3 и перегоняют при 59 С. В присутствии следов PCl3 SCl2 сохраняется в течение нескольких дней. Разложение сопровождается образованием S2Cl2 и хлора. Из образовавшейся смеси перегонкой можно снова выделить чистый продукт, так как S2Cl2 кипит при 137 С. При 6-20 С SCl2 можно также получить хлорирование S2Cl2.
Дихлорид серы SCl2, представляет собой гранатово-красную жидкость с удушливым запахом, от действия влаги разлагается. Препарат хранят в запаянной ампуле или в склянке с пришлифованной пробкой вдали от нагревательных приборов.

Бромид серы (II).

Предоставлено МунЛайтом.

В толстостенную пробирку помещают 4,8 г серы и 3,8 мл брома. В пробирке должно остаться как мин. 25 мл свободного места. Пробирку затем запаивают и нагревают под тягой на закрытой водяной бане 2 часа.

Хех... не делайте этого дома :):):)

Назад к Оглавлению