Монометилирование гидрохинона метиловым спиртом.

Предоставлено МунЛайтом.

Ну вот, ребятттки. Небо приближается. Слово "парацетамол" можете забыть. Почему? А вот:

Из Британского патента №1,557,237 :

Пример1.

Смесь бензохинона, гидрохинона, метанола и серной кислоты в различной пропорции была перемешана при КТ 10-16 часов. Реакционная смесь была нейтрализована щёлочью и подвергнута газово-хроматографическому анализу... бла-бла... Результаты - в таблице:

БХ | ГХ | H2SO4 | CH3OH | Вых. ДМБ | Вых. ПМФ
1,67 | 8,33 | 10,0 | 50 | 3,0% | 77%
1,67 | 8,33 | 2,0 | 50 | 1,4% | 73%
1,67 | 8,33 | 1,0 | 50 | - | 60%
1,0 | 9,0 | 10,0 | 50 | 0,75% | 80%
1,0 | 9,0 | 2,0 | 50 | - | 75%
1,0 | 9,0 | 1,0 | 50 | - | 67%
0,67 | 9,33 | 10,0 | 50 | - | 80%
0,67 | 9,33 | 2,0 | 50 | - | 66%
0,67 | 9,33 | 1,0 | 50 | - | 58%
0,5 | 9,5 | 10,0 | 50 | - | 78%
0,5 | 9,5 | 2,0 | 50 | - | 58%
0,5 | 9,5 | 1,0 | 50 | - | 54%

Выход в расчёте на всё кол-во гидрохинона, не только на прореагировавший.

Ну, вы понимаете. Вытянуть толуолом. Если надо (для последующего Раймера-Тимана не надо) - очистить от следов диметоксибензола можно щёлочно-кислотной экстракцией - ну да это ни на хуя.

Пример 2.

Смесь 100 грамм ГХ, серняги и 1000 мл метанола была приведена к рефлюксу и был добавлен бензохинон. После добавления смесь перемешивалась ещё 4 часа (вроде как без нагревания, а может и с оным - неясно). Смесь нейтрализована щёлочью... бла-бла.

H2SO4, г | БХ, г | Скорость добавки БХ | Выход ПМФ, %
400 | 20 | быстро | 72-83
400 | 20 | медленно | 74-80
400 | 5 | быстро | 79-80
400 | 5 | медленно | 80-85
50 | 20 | быстро | 72-76

Назад к Оглавлению