Синтез кетена.

Предоставлено fallen_Angel'ом

См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=495905

См. также кетеновая лампа.

Вся возня с печью была затеяна чтобы упростить аппаратуру. В классической кетеновой лампе требуется кипячение ацетона в колбе, охлаждаемый водой обратный холодильник и прочие заморочки. Всё из-за низкого процента конверсии ацетона в кетен за один проход.
Я решил воспользоваться эффективным катализатором, чтобы процент конверсии был около 100%. Тогда сразу отпадает необходимость в холодильнике, и всё резко упрощается.
Итак, что получилось:
Использовался первый вариант печки, без доработок.
Включается нагрев на полную мощность и после достижения красно-оранжевого цвета внутренней трубки (порядка 600-800°С), начинается прикапывание технического ацетона. Скорость прибавления 2 моль/час. Ток регулируется так, чтобы цвет внутренней трубки оставался такимже. Выходящие газы пропускались через эффективный шариковый холодильник и собирался конденсат. Кетен отводился под тягу.
Через 30 минут приступил собственно к измерениям.
После пиролиза 1 моль ацетона, объём конденсата составил только 1-2 мл маслянистой жидкости, т.е. конверсия ацетона за один проход более 95% при производительности 2 моль/час!!!
Суточная производительность около 50 моль, что теоретически даёт 5л уксусного ангидрида (с ледянкой) или 2,5кг тетранитрометана (с HNO3).
Но и это ещё не всё: так как максимальная производительность в данном случае зависит только от мощности нагревателя, т.е. количества ацетона, которое можно нагреть до 700-800°С, то вставив во внутреннюю трубку дополнительную спираль на 0,5-1кВт, можно будет получать до 4-6 моль/час кетена!
Особо хочу остановиться на безопастности.
Кетен - бесцветный газ с лёгким запахом уксусной кислоты, к которому мгновенно привыкаешь. По токсичности близок к фосгену, так что работать с ним можно только под тягой или на свежем воздухе. Недопустимо повторять подвиг Зилли - работать с кетеном в ванной.zealot: "Кетеновая лампа zealot'a" (Russian HyperLab)
Производительность у нас очень высокая, кроме того, возможно нарушение герметичности при длительной работе. Выводы делайте сами.
>оксид алюминия лучше продавливать через чеснокодавилку, дает хорошие результаты.
Если присмотреться к фотографии, то большинство гранул катализатора имеют размер 5-10мм. После прокаливания они усаживаются до 3-4мм. Если продавливать через чеснокодавилку, то после прокаливания получим песок, а это высокое сопротивление потоку газа. Хотя это касается Al(OH)3, c Al2O3 всё должно обстоять по-другому.
Энджи

Назад к Оглавлению