Предоставлено Фомальгаутом и Дионкетом
См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=388930
Заварили мы тут недавно с Dionketом простенькое в-во. 2С-B называется. Вроде
бы тривиальная схема: 2,5-ДМБА - нитростирол - 2С-Н - 2С-В, но в процессе столкнулись
с рядом ситуаций, о которых полезно будет знать многим юхимикам, особенно начинающим.
Итак: Наварив и нажравшись разной гадости (М, DET, хлорфенилпиперазин) и поимев
некоторый Опыт, Консилиум(*) постановил: 2С-В - "королю" психоделиков
- быть. Сказано - сделано: на божий свет была извлечена банка продажно-буржуйского
2,5-ДМБА. Разумно обосновав свои "аппетиты" решено было ставить загрузку
16.6г (0.1 моль). На первой же стадии (конденсация с нитрометаном в присутствии
диацетата этилендиаммония) Консилиум был наказан за свою жадность, т.к. выделенных
на реакцию 100мл абс. МеОН оказалось явно недостаточно, в рез. чего реак. смесь
затвердела от выпавшего через полчаса нитростирола, перегрелась у дна колбы
и была выброшена в обр. холодильник. К счастью потери были незначительны. Полученный
нитростирол (ок. 17г) после некоторых раздумий (какой р-ль взять? кефир, тэгээф
или диоксан; кипятить - некипятить) был загружен в экстрактор Соксклета и восстановлен
17г ЛАГа в сухом кефире (процедура долгая, Dionket измучился от нетерпения).
Тут Консилиум был наказан за свою жадность во второй раз. В целях экономии драгоценного
сухого кефира было решено большую часть оного из реакц. смеси отогнать, а остаток
ЛАГа разложить влажным дихлорметаном (, как потом оказалось). Сказано-сделано,
и вот уже в почти сухой остаток льется CH2Cl2 с этанолом. Вначале ничто не предвещало
беды, ЛАГ спокойно шипел и булькал водородом, постепенно угасая... Для придания
Al(OH)3 некой фильтруемости Фомальгаут льет в смесь 10%-ный NaOH маленькими
порциями и весело размешивает шпателем. В один "прекрасный" момент
шпатель разламывает неприметный комочек, что сопровождается бурным вскипанием
и воспламенением. Из горла колбы валит 40см-й столб очень коптящего пламени,
Dionket мечется в панике, пытаясь нащупать огнетушитель, Fomalhaut пытается
накрыть горло колбы куском картона (первое, что попало под руку), натыкаясь
на торчаший из него шпатель и дико матерясь... В конце концов Везувий был потушен,
а из реакц. массы (местами обуглившейся) было выделено 11г коричневого вонючего
масла 2С-Н, быстро твердеющего на воздухе. Чистота около 90% согласно ТСХ. Консилиум
постановил масло бромировать без перегонки. Сказано-сделано. В колбу залито
20мл лед. АсОН, добавлен 2С-Н и прикапан бром (в 20мл АсОН) из расчета на 90%-ную
чистоту 2С-Н. 10мин - ничего, 20мин - ничего (Dionket паникует), 25мин - вываливает
обильный осадок. Фомальгаут счастлив, Дионкет ликует, предвкушая вкусный трип.
Тут Консилиум в третий раз проявил жадность, решив для увеличения выхода доосадить
2С-В гидробромид кефиром. После прибавления 50мл кефира 2С-В гидробромид был
отфильтрован, промыт кефиром и высушен в вакууме при 70град. Выход целых 13г
белого крист. порошка, согласно ПМР спектру содержащего 92% 2С-В и 8% 2С-Н (блин
из-за доосаждения кефиром!!!). Тут Фомальгаут решил повозиться с маточником.
Упарив оный на роторе (и попутно наслушавшись нравоучений о вреде жадности в
исполнеии Dionketа) получил коричневое масло, которое было растворено в 30мл
воды, и 2С-В гидрохлорид был осажден 15мл конц. HCl. После сушки в шкафу при
120град получили еще 1.5г светло-серого гидрохлорида 2С-В.
Выводы:
1) Жадность это не всегда плохо.
2) Восстанавливать диметоксинитростирол лучше в кефире с помощью экстрактора
Соксклета, а не в THF, как у Шульгина. Выходы больше (у нас overall - 43%, у
Шуры - 21%), да и кефир дешевле.
3) Для переведения 2С-В гидробромида в гидрохлорид достаточно растворить его
в мин. кол-ве воды и осадить конц. солянкой, а не мудохаться с подщелачиванием,
экстракцией, перегонкой и осаждением HCL, как у дяди Шуры.
P.S. 10мг 2С-В гидрохлорида действуют хорошо, но это не то, что я от него ожидал (вижуалсов нет). Надо варить что-то еще ... Кстати, Dionket скушал 60мг 2С-В, пусть запостит свой трип в соотв. трэде. Ждем-с.
--------------------------------------------------------------------------------
* - Консилиум это Дионкет и Фомальгаут с умным видом почесывающие затылки.