Синтез аллилбромида.

Предоставлено МунЛайтом.

В 3-л. круглодонной колбе приготовляют раствор бромоводородной кислоты, приготовленный восстановлением 480 g. двуокиси серы и 150.5 см3., 3 моля брома в присутствии 510 g. ледяной воды (или смесь 1 кг (5.9 молей) водной 48 % бромоводородной кислоты и 300 g. (162 см3.) концентрированной серной кислоты). К этому добавлено 385 см3. водного аллил алкоголя, который, согласно титрованию бромом, содержит 233 g. (4 моля) чистого аллил алкоголя. 3-л. круглодонная колба оснащена механической мешалкой (Примечание 11), делительной воронкой, и эффективным набором холодильников для нисходящей перегонки. Перемешивание начато, и 300 g. (162 см3.) концентрированной серной кислоты добавлены постепенно через делительную воронку к теплому раствору. Аллил бромид перегоняется полностью в течение 0,5-1 ч. Сырой аллил бромид промывают раствором карбоната натрия, высушивают хлоридом кальция, и затем перегоняют. Выход продукта, кипящего в 69-72 С в множестве экспериментов меняется между 445-465 g. (92-96 % от теоретического количества). Маленькая высоко кипящая фракция также была получена, и экспертиза показала, что она состояла из пропилен бромида.