Синтез АМТ из грамина.
Предоставлено Ardat'ом
См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=384330
(в методке дан нитробутан ,но разницы на выходах думаю не будет)
Грамин делаем Маннихом из индола (вых порядка 96%)
Далее смесь 0,058моль грамина и 50мл перегнанного нитропропана и 2,6г NaOH греем
RXG 6-8ч до прекращения
выделения метиламина.После этого р-р охлаждают,подкисляют
50мл 10% AcOH(водн) и разбавляют 200мл ЕtOH.Затем
р-р 4 раза промывают Н2О(порциями по 75мл)встряхивают с
активированным древесным углём и фильтруют.Растворитель отгоняют в вакууме при
комнатной темп,оставшееся вязкое
масло перегоняют при 157гр(0,2мм)Вых10,6-11,9гр(82-95%)
т.пл 90-91гр
Как 1betaиндолил 2 нитробутан(или этан)востановить
сами догадаетесь-классика!!
КОММЕНТАРИИ:выходы на каждой стадии хороши,ничего нигде
не осмоляется,маленький минус грамин ВОНЮЧ ЧРЕЗВЫЧАЙНО
ну да это нас не пугает