Синтез бемитила.
Гарин:
Кстати, вот еще интересный препарат "Бемактор" или "Бемитил". Предназначен для фармакологической коррекции утомления.
Химическое название: 2-этилтиобензимидазола гидробромид.
http://medi.ru/doc/8780412.htm
http://www.vitamin.com.ua/bemithylum.htm
Предоставлено Fomalhaut'ом
См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=414662
К суспензии 2-меркаптобензимидазола (7.51 г, 0.05 моль) в кипящем этаноле (50
мл) прибавил водный 2N KOH (25 мл) и нагревал до полного растворения (~1 мин).
Затем к горячему раствору прикапал этилиодид (4.4 мл, 0.055 моль) в течение
~1 минуты (прибавление сопровождается вскипанием). Смесь кипятил 15 минут и
охладил. Выпали прекрасные бесцветные длинные иглы 2-этилтиобензимидазола. Выдержал
в морозилке 30 мин, отфильтровал, дважды промыл холодным этанолом и трижды теплой
водой. Высушил в шкафу при 1200С. Получил 6.5 г продукта. Из маточника при добавлении
промывной воды выпала вторая порция в-ва: после фильтрования, промывки и сушки
еще 1г. Всего выход 7.5г (84%) бесцветных кристаллов. Хроматографически однороден:
Rf=0.38, CHCl3/MeOH 9:1. Тэплэ мерять было лень... На все ушло час-полтора.
Вместо йодистого этила можно использовать диэтилсульфат или, при условии эффективного
обратного холодильника, этилбромид. Получается свободное основание бемитила.
Т.к. оно твердое и достаточно высокоплавкое, то делать из него гидробромид нецелесообразно
(на фабрике видимо алкилируют 2-меркаптобензимидазол этилбромидом без основания,
получая сразу гидробромид). К тому же кушать лишний Br- как-то не хочется, а
то могут быть проблемы с ... Ну вы в курсе.
Натурные испытания продукта будут через пару дней, я думаю.