Бромирование вератральдегида.
Предоставлено Tricky
См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=477355
Сцылаясь на Foxy2 и страницу Родиона про бромирование вератральдегида. Сцылку
искать сейчас лень, думаю, если захотите, сами найдете.
Итак, 25,5г вератральдегида растворено в 200мл метанола, температура смеси примерно
+10С. Все растворяется прекрасно при сильном перемешивании. После этого к бодяге
приливают 11 кубов элементарного брома, что немедленно вызывает экзотермическую
реакцию. Смесь перемешивают, не нагревая (а куда уж греть то, и так все горячее),
через 10-15 минут начинается образование оранжевого осадка, который через час
превращается в трудноперемешиваемую кашу. Затем на мешалке включают нагрев на
максимум и смесь нагревают и премешивают до полного растворния, после чего нагрев
отключают, а смесь оставляют на плитке остывать. Буквально через пару-тройку
минут раствор превращается в твердь с минимальными остатками темно-бромно-спиртовой
жидкости, которую выливают нахх. Твердь разбивают на мелкие части и сушат
на радиаторе до болеее-менее сухого состояния, после чего перекристаллизовывают
из ИПСа, что дает 29г очень красивых кристаллов с резким запахом (лакриматор!),
отдаленно похожим на ванилин, и при дальнейшем охлаждении еще 9г более желтых,но
тоже вполне интересных кристалов 2-бромо-4,5-диметоксибензальдегида. Общий выход
- 74%.
Что с этой гадостью делать дальше мы с коллегой еще пока кубатурим, либо попытаться
поставить на 2 позицию -пропилтио группу, либо морочиться сразу до орто-ДоБа,
который судя по Шульгину - не прикольный.
Вот такие вот новости от бойцов невидимого фронта.
ЗЫ при попытки конденсации вышеполученной гадостии с нитроэтаном, при введении
в смесь ИПСа и вышеполученного БА (пока без добавлния нитроэтана) ЭДДА - моментально
получается желтая каша, которая кроме как выкидыванию нахх ничему не подлежит.
Очень интересно и загадачно, чтож это такое могло быть то???
Edited:
Вот она, эта сцылка: foxy2:
"2 Bromination of 3,4-dimethoxybenzaldehyde" (Chemistry Discourse)