Диметилсульфат.

Диметилсульфат.

1) Диметилсульфат готовится пропусканием двуокиси серы в смесь метанола и хлористой меди (II), при комнатной температуре. Вот выдержка из статьи, найденой и отсканенной Диафрагом:

Этот способ даёт высокий выход как с метиловым, так и с этиловым спиртом - конечно, насыщать раствор сернистым газом следует бОльшее время, чем в статье (около 5 часов, по утверждению Half-a-Pint'а - причём оный утверждал, что фактически бОльшая часть спирта преврещается в ДМС - т.е., хлорная медь регенерируется в реакции (возможно, за счёт восстановления SO2 до серы?) - для этого удобно генерировать сернистый газ из серы и конц. серной кты при слабом нагревании в водяной бане. Такой SO2 не нуждается в сушке и может выделяться долгое время.

 

2) Альтернативный способ - при наличии источника вакуума (водоструй пойдёт) ДМС получают вакуумной отгонкой из нагреваемой смеси безводного Na2SO4 и метилсерной кислоты. Оная, в идеальном варианте, прикапывается в соль - ну а при отсутствии оборудования может и бахаться в реакцию сразу - естественно, за счёт некоторого ухудшения выхода.

Совершенно аналогично осуществляется и получение диэтилсульфата. Если кому интерестно - см. американский патент №1,411,215.

Этот способ даёт выходы в районе 70-50%