1. JACS 68,1009(1946)
4M замещённого бензола (растворитель?????) и 32.4 г безв. FeCl3. Охладите к
-21 С в бане с ледяной солью, и добавьте по каплям с перемешиванием за два часа,
76.5 г, аллилхлорида и продолжите перемешивание три часа. Добавьте приблизительно
2 фунта. дроблёного льда и 100 мл конц. HCL. Перемешайте и отделите органический
слой и промойте разб. HCL, потом водой и отфильтруйте, высушите и выпарьте в
вакууме (или дист. 100-115/10 ммХг колбе Кляйзена, и т.д.) чтобы получить замещённый
1-фенил-2-хлоропропан.
--------------------------------------------------------------------------------
Конечно же, алифатический хлор стоит обменять на йод (KI в ацетоне) и потом
обменять на амин.
Для того, чтобы прочитать стандартную процедуру обмена хлора на йод (замена
Финкельштейна), читайте процедуру получения дийодметана, для общей процедуры
замены йода на аминогруппу - смотрите раздел Ароматерапия/Галогенирование
- пункты 3) и 4)
2. US Patent #US2654791
Предоставлено МунЛайтом
Вот фишка из US2654791, найденного Аурелиусом. КемТрип, если я не ошибаюсь, ты пробовал проделать во время оно эту реакцию? (Не имея прописи. И получился один лишь дифенилпропан).
Так вот она - наслаждайся [wink]
К охлаждаемой смеси 360мл безв. бензола и около 260мл нитропропана (Примечание:
авторы говорят, что "реакция протекает в точности так же при использовании
вместо нитропропана нитрометана, нитроэтана и нитробензола" (!) - но по
причине лёгкости рецикленья предпочитают нитропропан) медленно с перемешиванием
добавляют 77г хлористого алюминия.
Р-р 77г аллилхлорида в равном объёме бензола добавляют в смесь - медленно, следя,
чтобы темп. не превышала -5 - 0 С. По завершению прибавления смесь перемешивают
ещё полчаса и затем гидролизуют 550мл холодной 3% солянки. Органическую фазу
отделяют и водный ликвор экстрагируют бензолом. Сушат смесью сульфата и бикарбоната
натрия. Растворитель упаривают.
Конечный продукт, 2-хлоро-1-фенилпропан , получают перегонкой при 70-74 С (3mmHg) с хорошим выходом.
Несколько заметок.
а) В отсутствие галлонов нитрометана, можно приготовить самому нитробензол, но к этому в-ву лучше не то, чтобы близко не подходить, а вообще даже слова этого не произносить вслух[shocked]
Интересно, будет ли нитротолуол (вроде, не такой мутагенный) подходящей заменой - т.е., не будет ли он сам реагировать с аллил хлоридом?
б) Замена Финкельштейна в случае вторичных ХЛОРИДОВ, хоть и медленно, но идёт.
в) Как бы эту хрень к замещённым бензолам приспособить? Блин, заколебал всех
уже своим нытьём., да?[smile]
И что ваще народ думает про вот эту процедуру http://www.rhodium.ws/hyperlab/syntheses/friedel_allylchloride.htm
и не может ли кто достать оригинал этой хреновой статейки?
Ваш МюнЛихьт