Получение 57

Получение 57% pаствоpа HI (йодистоводоpодной кислоты)

1) Из йода и сероводорода.

Взято с Диссоциатива

Темпеpатуpа кипения 125.5╟С-126.5╟C
Плотность 1.70
Содеpжание HI в 55-57% pаствpе 0.936-0.99g/ml

Уpавнение pеакции: H2S + I2 --> 2HI + S

Под тягой в 1.5л тpехгоpлую колбу помещается смесь 480g йода и 600ml дистиллиpованной воды. Центpальное гоpло занимает герметизированная мешалка, опущенная почти до дна колбы, левое -- доходящая до дна тpубка, котоpая подключается к источнику сеpоводоpода (H2S). К правому горлу подключается трубка, соединенная с перевернутой воронкой, погруженной в 5% раствор NaOH для поглощения избытка сероводорода.

При активном перемешивании в смесь пpопускается сеpоводоpод, с такой скоpостью, с которой он поглощается иодом. Чеpез 2-3 часа весь йод пpоpеагиpует и жидкость становится желтой (иногда почти бесцветной), а частицы серы слипаются в твердый кусок [его можно растворить кипячением с азотной кислотой]. Реакционная смесь, содержащая HI, серу и сероводород, фильтpуется чеpез широкую воронку со стекловатой для удаления частиц сеpы. Раствоpенный сеpоводоpод можно не удалять, поскольку он повышает восстановительную способность [при необходимости его можно поглотить, добавив избыток йода. В полученный раствор добавляют несколько кpисталлов йода и хранят пpи 0-5╟С.

Осторожно!!! Сероводород очень ядовит!

Синтез сероводорода.

 

2) Из йода и скипидара.

Из американского патента №1,380,951

Чтобы приготовить йодоводородную кислоту, некоторое количество пинена или скипидара помещено в колбу, связанную с холодильником, и иод осторожно прикапывается/всыпается вовнутрь. Как только иод входит в контакт с реактивом, йодоводород быстро высвобождается, проходя в холодильник как тяжелые белые пары. Эти пары, состоящие из сырой кислоты, пропускают через трубу, содержащую красный фосфор, чтобы удалить свободный иод, который, возможно, был перенесен с газом; очищенный газ может быть или сжат, использоваться в газообразном состоянии или растворяться в воде, чтобы образовать водный раствор. Если температура регулируется должным образом , освобождение газа может легко управляться (осторожно!). Иод может быть добавлен или как твердь или в растворе. В дополнение к терпенам, другие углеводороды, например, гексилен, и особенно ненасыщенные, реагируют подобным образом. Некоторые оксисоединения также реагируют с иодом - например, альдегиды и спирты, особенно ненасыщенные. В то время как ненасыщенные углеводороды и оксисоединения особенно приспособлены для этой реакции, должно быть понятно, что изобретение не ограничено использованием ненасыщенных форм, и насыщенная форма может также использоваться.

Реакция может быть представлена следующим уравнением:

2 C10H16 + 2 I2 - > 2 C10H16I2 - > 2 (C10H14) 2 + 4 HI

 

Скипидар, терпентинное масло, бесцветная прозрачная жидкость с острым запахом, напоминающим хвойный, tkип 153—180 °С, плотность 0,855—0,863 г/см3; нерастворим в воде, растворим в органических растворителях, легко окисляется на воздухе. Получается главным образом из живицы (живичный С.) перегонкой с водяным паром. С. — многокомпонентная смесь терпеновых углеводородов; его состав в значительной степени определяется характером сырья. С. из живицы сосны обыкновенной (Pinus silvestris) содержит до ~ 78% пиненов, 10—18% 3-карена, 4—6% дипентена и лимонена и многое др.

 



3-Карен



Лимонен

 

Дипентен

 


 

3. Из йодистого кали и винной кислоты.

 

27.5 г йодистого калия растворено в 48мл воды , 22 г винной кислоты - в 48 мл воды, затем оба раствора смешивают, помещают соединение в охлаждающую смесь, пока винный камень (битартрат калия) не полностью выпадет в осадок, после этого отфильтруйте готовую йодистоводородную кислоту. Лучше использовать её немедленно - кислота уже становится желтой после нескольких часов.

Таким же способом можно приготовлять бромистоводородную кислоту.

 

 

 

 





Назад к Оглавлению