Dalf:

Дымящая азотка- нужная и полезная в хозяйстве вещь, но побуждает к синтезу всяких нехорошестей.... Ну там тринитро и проч гадость... Но это так, из воспоминаний о детских снах. А снился мне в детстве все один и тот же кашмар: Темный подвал. Заброшенный. Свет от сдохшего фонарика. В адских отблесках пламени примуса (!!! нет, я на этом месте всегда .уею) мечуться тени. Тени мешают HNO3 (65%) и H2SO4 (конц) прям в перегонном аппарате 1:1 по объему. Смесь сильно греется, но теням этого мало- они греют аппарат примусом. (LOL). В холодильник налита вода, и там оставлена. В ходе процесса она вскипает и тени охлаждают холодильник снегом снаружи. Рано или поздно смесюга закипает и в интервале 3-4 градуса выгоняется практически 100% азотка. При этом надо заметить, что приюор собран на шлифах, а отвод аллонжа на вакуум заткнут хлорокальциевой трубкой. (оная весма эффективно предохраняет от паров азотки. Помнится во сне я больше страдал от нестерпимой вони, распространяемой примусом). Иногда такая азотка имеет желтоватый цвет- но нитрует все путём с высоким выходом. Сии кошмары начили являться мне после прочтения какого-то практикума. Там рекомендовали такую методу для получения 95% HNO3, с той лишь разницей, что отгоняли кислоту под вакуумом. Снилось мне и такое извращение. Хорошо запомнилось, что при резком увеличении гемморойности процесса (то была первая в жизни вакуумная перегонка), продукт оказался гораздо худшего качества (по цвету). Из опыта моих сонливых товарищей- можно гнать в ванной, если подключить к водострую- запаха нет совсем. При этом глубина вакуума не важна. Вобщем все это написано для того, чтобы все могли оценить ненапряжность процесса. (фактический опыт работы на тот момент =0,000). И еще в том праке предупреждалось, что чистая (100%) азотка взрывает. Ну скоко снов снилось- все без проблем.
Для тех, кого интересуют более научные аспекты сего процеса- вот ссылочка на фазовые диаграмки (вырезано)
Из них видно, что соотношение 1\1 по _объёму_ вцелом правильно.
С уважением.
Dalf.

MurMur:

Методика взята из Руководство по препаративной неорганической химии. Под ред. Г.Брауера. ИЛ 1956
В колбе 150 мл азотной кислоты обрабатывают 300 мл конц. H2SO4, причем обе кислоты предварительно охлаждают смесью льда и соли. При смешивании также необходимо охлаждать. После этого в приборе создают вакуум и осторожно нагревают смесь на водяной бане. HNO3 при 22 мм рт.ст. и температуре 37-40° отгоняют в приемник в виде бесцветной жидкости. Дестиллят ещё раз перегоняют таким же образом с двойным объёмом конц. H2SO4. При давлении 20 мм рт.ст. и температуре 36-40°перегоняется чистая кислота.
Свойства:Т кип=83°, плотность=1.522. Не может храниться на свету в течение длительного времени без разложения.

Garin:

А может лучше из селитры ее делать?

Как раз для НЕКОЗЛЮ!
Метод "кофейника"
Правда, правда! Смотрим ссылку:

Получение концентрированной азотной кислоты из
нитрата калия (натрия) и конц. серной кислоты.
http://chembook.narod.ru/Others/HNO3.djvu

Взято из:
Проф. В.Н. Верховский
Техника и методика
химического эксперимента в школе.
Том 2
Учпедгиз 1960 г