Восстановление нитроалканов гидразингидратом
на мелкодисперсном никеле.
Предоставлено
Фармацевтом.
Первая
стадия - как у Родиума, восстановление двойной связи. А вторая стандия
называется "Селективное восстановление -NO2 группы гидразингидратом на
Никеле-Ренея" (уж не помню, откуда у меня эта метода, но то, что она из
какого то официального органикума - так это 100пудово, ведь так и знал же, что
пригодится):
В двугорлой колбе, оснащенной обратным холодильником, смешивают 1 моль
мононитросоединения, 10-кратный объем растворителя и 2,5моль гидразин-гидрата.
Смесь нагревают до 30-40 С и добавляют небольшими порциями Никель-Ренея (5-10
процентов от массы нитросоединения). Реакция начинается с выделением азота. При
уменьшении выделения газа добавляется следующая порция катализатора. После
прекращения выделения азота, смесь кипятят с обратным холодильником час.
Катализатор отфильтровывают, растворитель отгоняют и полученное вещество
перегоняют на вакууме