1) Предоставлено МунЛайтом.
40g KNO3 и 50g CH3COOK растворены в 100 мл ледяной воды. Добавляют 750 г мелко дроблёного льда. В этот раствор пропускают SO2, пока раствор не начинает пахнуть SO2. Температура должна сохраняться ниже 0 C на протяжении всей реакции.
Соль K2[HON(SO3)2] выделяется, отфильтровается и промывается ледяной водой. Примечание (от MoonLight'a) - вместо солей калия можно (ИМХО) использовать соответствующие соли натрия, куда как более доступные. Единственная разница в том, что Na2[HON(SO3)2] лучше растворим в воде, поэтому при промывании его холодной водой часть будет потеряна.
Соль растворяют в 500 мл 0. 5 М HCL и кипятят в течение двух часов. Во все еще кипящий раствор добавляют BaCl2, до тех пор, пока BaSO4 выпадает в осадок (Примечание (от MoonLight'a) - CaCl2 подойдёт вместо бариевой соли (ИМХО), примеси CaSO4, кот., в отличие от сульфата бария, немного растворим в воде, будут удалены позже, при экстракции спиртом). BaSO4 отфильтровывают, и прозрачный фильтрат выпаривают до сухости. Остаток состоит из KCL и NH2OH*HCL (и чуть-чуть CaSO4, если был использован СаCl2).
Безводный EtOH используется для экстракции гидроксиламмония гидрохлорида, KCl остается нерастворённым. EtOH выпаривается на водяной бане, и продукт может быть перекристаллизован из воды (т. пл. 151 C).
2) Тоже предоставлено МунЛайтом.
Но вышеприведённый способ - старый, геморройный и неоптимизированный. Пора бы знать, что есть способ лучше! Т.е., проще, быстрее и дешевле. Кроме всего прочего, заметьте, что даже не обязательно выделять гидроксиламин из смеси - а просто можно спустить туда кетона на Ваш выбор и отфильтровать оксим (подщелочить?).
Ну да это уже на ваш собственный страх и риск.
