Синтез
MMDA из масла листьев петрушки
через йодопроизводное.
Взято
с сайта Шпона
Перевод: Chpon
Проверено
IudexK.
Замечу,
что MMDA - это не то же, что MDMA (экстази) и
действует совершенно по-другому. Описание
его действия я здесь приводить не буду,
поэтому заинтересовавшимся придется
читать PiHKAL Александра Шульгина,
Шаг
0. Получение масла петрушки.
Такое
мнение по получению масла у редактора сайта.
!. Берем листья их мельчим, можно подсушить (это
неповлияет)
2. добавляем дистилированоцй воды (чем
меньше воды тем сушле нужно трести)
3. щелочим воду с петрушкой до pH 9.
4. Тчательно тресем все это дело
5. Перегоняем
6. То что отогналось выпариваем
7. Получаем масло !?
Шаг
1. Экстракция и очистка миристицина из масла
листьев петрушки
Наилучшим
способом сделать это будет фракционная
перегонка в вакууме. Но будем исходить из
того, что у нас нет оборудования для такого
процесса. Итак: промойте масло равным
объемом 5% NaOH, затем три раза вдвое меньшим
объемом дистиллированной воды. Если слои
разделяются с трудом - разбавьте раствором
NaCl. После этого нагрейте масло до 105 С и
подождите пока не прекратится образование
пузырьков. Миристицин готов.
Примечание:
содержание миристицина в масле может
колебаться от 2 до 90%
Шаг
2. Йодирование миристицина
Замечательно!
А теперь надо получить HI (йодоводород), причем в количестве эквимолярном имеющемуся
миристицину. Не вдаваясь в рассчеты приведем готовые соотношения: на каждые
10 г миристицина нужно взять 7 г кристаллов иода, 0.2 г красного фосфора и 1
мл дистиллированной воды (см. альтернативные методы приготовления йодоводорода).
Плюс еще хлористый кальций для просушки полученного йодоводорода - но это уже
на глаз :) Соберите установку, изображенную на рисунке. В емкость ╧1 засыпьте
фосфор и иод, в ╧2 - хлористый кальций, ╧3 должен быть пустым (для
страховки, на случай если миристицин засосет в капилляр), а в ╧4 - полученный
миристицин. Все емкости объемом 50 мл, емкость с миристицином должна охлаждаться
в бане со смесью льда и соли. И прибавляйте очень медленно воду в первую емкость...
Примечание:
Конец капилляра должен быть как можно ближе
к поверхности миристицина, но не касаться
ее!
Шаг
3. Очистка полученного йодмиристицина
Поскольку
мы не можем перегнать его в вакууме, то
придется поступить так: промыть половинным
объемом 5% NaOH два раза, потом
дистиллированной водой. После чего
охлаждаем до 0 С и промываем половинным
объемом концентрированной H2SO4 (тоже
охлажденной до 0 С) и три раза водой.
Шаг
4. Приготовление конц. раствора NH3 в метаноле
Используется
та же установка что и в Шаге 2, только в
первую емкость загружается 67 г сульфата
аммония, а во вторую - сухой NaOH. В приемник (емкость
╧4) заливается 35 мл безводного метанола (метилового
спирта), охлаждается до -11 С, приемник
помещается в баню из льда с солью и
подключается к установке. После этого к
сульфату аммония в первой емкости медленно
прибавляется водный раствор 40 г NaOH.
Рассчитано на 10 г миристицина.
Шаг
5. Аминирование
И
наконец: возьмите как можно более прочную
стеклянную емкость с герметичной крышкой.
Смешайте в ней иодомиристицин и раствор
NH3/MeOH, закройте крышкой и туго, во много
слоев обмотайте изолентой. Реакция идет в
течении недели, при частом интенсивном
перемешивании.
Примечание:
Чем выше температура - тем быстрее идет
реакция, но, во первых, повышается выход
бутора, а во вторых - растет давление (а если
банка лопнет, то продукт окажется на полу).
Очень
важное примечание: хорошая начальная доза
MMDA - 50...100 мг. Никогда не превышайте дозу в 250
мг!!!