Метилирование ДМС в воде.

а) Метилирование пирокатехина.

Взято с сайта Гарина

б) Метилирование ваниллина.

Взято с сайта Гарина

в) Метилирование фенола.

Предоставлено Chemister'ом

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 7,5 г фенола, растворенного в 25 мл воды, и 42,5 мл 2 н. раствора гидроксида натрия. Затем при работающей мешалке из капельной воронки вводят 11 мл диметилсульфата. Сразу же начинается разогревание реакционной массы. Капельную воронку заменяют термометром и реакцию ведут при перемешивании и температуре 40-50 °С, для чего применяют охлаждение водяной баней. После прекращения реакции, о чем судят по падению температуры ниже 40°С, реакционную смесь нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане при постоянном перемешивании.

К охлажденной реакционной массе добавляют 18,5 мл 2 н. раствора гидроксида натрия до щелочной реакции для гидролиза избыточного количества диметилсульфата. Продукт реакции переносят в делительную воронку и экстрагируют в два приема эфиром (по 75 мл каждый раз). Эфирный экстракт сушат безводным карбонатом натрия и фильтруют. Эфир отгоняют на водяной бане из небольшой колбы Вюрца, добавляя эфирную вытяжку по мере отгонки из капельной воронки. Затем капельную воронку заменяют термометром и перегоняют метоксибензол (анизол), собирая фракцию с температурой кипения 153-155°C. Выход 6,4 г (75% от теоретического).

Свойства метоксибензола: бесцветная жидкость с температурой кипения = 155°С; в воде не растворим, легко растворяется в этиловом спирте, эфире, бензоле. Плотность = 0,9954 г/см3.