Монометилирование гидрохинона метиловым спиртом.
Предоставлено МунЛайтом.
Ну вот, ребятттки. Небо приближается. Слово "парацетамол" можете забыть. Почему? А вот:
Из Британского патента №1,557,237 :
Пример1.
Смесь бензохинона, гидрохинона, метанола и серной кислоты в различной пропорции была перемешана при КТ 10-16 часов. Реакционная смесь была нейтрализована щёлочью и подвергнута газово-хроматографическому анализу... бла-бла... Результаты - в таблице:
|
БХ
|
ГХ
|
H2SO4
|
CH3OH
|
Вых. ДМБ
|
Вых. ПМФ
|
|
1,67
|
8,33
|
10,0
|
50
|
3,0%
|
77%
|
|
1,67
|
8,33
|
2,0
|
50
|
1,4%
|
73%
|
|
1,67
|
8,33
|
1,0
|
50
|
-
|
60%
|
|
1,0
|
9,0
|
10,0
|
50
|
0,75%
|
80%
|
|
1,0
|
9,0
|
2,0
|
50
|
-
|
75%
|
|
1,0
|
9,0
|
1,0
|
50
|
-
|
67%
|
|
0,67
|
9,33
|
10,0
|
50
|
-
|
80%
|
|
0,67
|
9,33
|
2,0
|
50
|
-
|
66%
|
|
0,67
|
9,33
|
1,0
|
50
|
-
|
58%
|
|
0,5
|
9,5
|
10,0
|
50
|
-
|
78%
|
|
0,5
|
9,5
|
2,0
|
50
|
-
|
58%
|
|
0,5
|
9,5
|
1,0
|
50
|
-
|
54%
|
Выход в расчёте на всё кол-во гидрохинона, не только на прореагировавший.
Ну, вы понимаете. Вытянуть толуолом. Если надо (для последующего Раймера-Тимана
не надо) - очистить от следов диметоксибензола можно щёлочно-кислотной экстракцией
- ну да это ни на хуя.
Смесь 100 грамм ГХ, серняги и 1000 мл метанола была приведена к рефлюксу и был добавлен бензохинон. После добавления смесь перемешивалась ещё 4 часа (вроде как без нагревания, а может и с оным - неясно). Смесь нейтрализована щёлочью... бла-бла.
|
H2SO4,
г
|
БХ, г
|
Скорость |
Выход ПМФ,
%
|
|
400
|
20
|
быстро
|
72-83
|
|
400
|
20
|
медленно
|
74-80
|
|
400
|
5
|
быстро
|
79-80
|
|
400
|
5
|
медленно
|
80-85
|
|
50
|
20
|
быстро
|
72-76
|