Метилсульфат натрия.

Предоставлено МунЛайтом.

(Примечание - в большинстве случаев для метилирования не обязательно выделять сухую соль и можно готовить её in situ - см. примеры метилирования метилсульфатом натрия)

Возьмите 100 мл 93% аккумуляторной кты и добавьте её в 90 мл метанола мелкими порциями с хорошим охлаждением. Смесь станет слегка розоватой. Когда добавление окончено, нагрейте смесь в кипятке и всыпьте внутрь около 60 г _мелкоизмельчённого_ безводного Na2SO4. Затем охлаждайте смесь до комнатной темп-ры с частым встряхиванием. Когда темп. упадёт ниже комнатной ,прекратите охлаждение и оставьте стоять несколько часов, периодически потряхивая. Затем отфильтруйте через самый мелкий фильтр, что у вас есть.
Полученная таким образом метилсерная кта имеет плотность 1,34 г/см3 и имеет в объёме 150 мл (1,7 моль).
Эта кта охлаждается по вкусу и прикапывается с хорошим перемешиванием и охлаждением в ледяной ванне к 120 г (25% избыток) На2СО3 в 300 мл метанола. По мере добавление смесь драматично загустевает, поэтому не уменьшайте кол-во метанола! Вы потом получите его обратно. (Фактически, вы получите бОльший выход, т.к. в оригинальном эксперименте метанол был добавлен не сразу, а лишь по мере очевидной необходимости, после того, как смесь встала колом пару раз, в результате чего локально ненейтрализованная кта наверняка (?) успела частично гидролизоваться)
Получившуюся пасту поместите в кипящую воду и отгоните прочь большую часть метанола для последующего реиспользования (он, однако же, содержит воду). Потом поместите остаток на эмалированную тарелку под вытяжку (или ишшо чего, что у вас есть, типа чтобы не отравицца) и нагрейте на водной бане до полной сухости, кот. наступит очень скоро. Вообще, весь смысел проведения рции в спирте состоит не только в том, что уменьшается степень гидролиза метилсерной кты, но и в том, что сухая соль получается очень легко (никаких эксикаторов, два часа – и готово), тогда как в воде этот процесс очень болезненный (и убийственный для выхода, стОит вам лишь чуть-чуть переборщить с темп-рой).
Пятиграммовый сэмпл сухой соли был протестирован хлоридом кальция и дал 1,7 г осадка, что, учитывая присутствующие 20% карбоната, свидетельствует о 73% к 27% соотношению МеSO4 / SO4.