Восстановление нитростиролов цинковой амальгамой.

Предоставлено Noname.

К суспензии 1.5 г 5-бромо-1,3- диметокси-нитростирола в 20 мл водного MeOH (1:1) было добавлено 4.5 г. HCL (d = 1.19) и 0.3 мл 5% водного р-ра HgCl2. При перемешивании это было восстановлено 5 граммами Zn пыли, предварительно амальгамированной 0.3 мл 5% р-ра HgCl2, добавляя Zn порциями при 30-35 C в течение 30 мин. После завершения добавления, реакция была нагрета к 45-50 C и сохранялась при этой T при перемешивании в течение 30 мин.. Затем непрореагировавший Zn был удален, фильтрат подщелочён 10 % NaOH, пока весь выпадающий Zn (О) 2 не растворяется. Ликвор был экстрагирован толуолом (3x50 мл), растворитель отогнан в вакууме, остаток растворен в 10 мл CH3OH и обработан насыщенным р-ром пикриновой кислоты - выход пикрата 2.0 г, 83 %