Восстановление нитростиролов палладиевой чернью в уксусной/серной кислоте.

Предоставлено Noname.

Суспензия 15 г. палладиевой черни в 175 мл AcOH была насыщена H2 при энергичном встряхивании в течение 30 мин. Затем 7.5 мл конц. H2SO4 (d = 1.84) в 25 мл AcOH были добавлены, насыщение H2 было продолжено ещё 15 мин. После того, как катализатор насыщен, с одновременной подачей H2, была добавленная суспензия 25 г. 2-окси-3-метокси-нитростирола в 75 мл AcOH маленькими порциями в течение 3 часов. После поглощения расчетного количества H2 - реакция завершена. От фильтрата, после удаления Pd, был отогнан растворитель, прозрачный остаток обрабатывают 50 мл этилацетата и фильтруют. Сульфат был растворен в минимальных количествах воды (25 мл), и подщелочен водн. NH3, выпадающее основание отфильтровано и высушено на воздухе. Выход 2-окси-3-метокси-фенэтиламина 16.4 г. (76%), т. пл. 112C.