Метилирование по Эшвайлеру-Кларку (на примере 1-фенил-циклогексил-N-этиламина).
Предоставлено Hellowin'ом
См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=378061
Patent US837747
Смесь 20,3 г 1-фенилциклогексилэтиламина, 10 г 90% муравьинной кислоты и 8,7
г 38% водного формальдегида
кипетим на водяной бане три часа. Реакционную смесь охлаждаем, полученое щелочим
раствором гидроокиси натрия
и экстрагируем эфиром. Эфирные экстракты сушим, эфир выпариваем и остаток пергоняем
в вакууме получая
N-(1-фенилциклогексил)этилметиламин.
HCl получаем растворением основания в эфире и насыщением его HCl газом причем,
выпавшую соль фильтруем и очищаем перекристализацией изопропанол-эфир.