Предоставлено Фармацевтом.
Дешевый и легкий метод получения аминоспиртов на примере ФенилПропанолАмина
(или РРА). Тут приводится сноска, что для метоксилированых колец эта метода
тоже катит :)
NB! пропенилбензол - в данном случае это 1фенил1пропен.
В литровую круглодонную колбу помещают 37мл(35г) пропенилбензола (Ткип=69С при
13Hg), 250мл DMSO и 15мл воды, затем при перемешивании в течении 15 минут прибавлялось
106г N-бромосукцинимида маленькими порциями. По мере прибавления последнего
начинает появляться желтая окраска, а когда весь N-бромосукцинимид добавлен,
смесь становится ярко-оранжевой. Во время прибавления температура поднимается
до 50С. Смесь перемешивают еще 15 минут, а затем выливают в 1 литр холодной
воды и 3-5 раз экстрагируют эфиром, порциями по 100мл. Объедененные экстракты
промывают водой, затем раствором NaCl, сушат с MgSO4 и растворитель отгоняют.
В итоге получено 70г 1Фенил2бромопропанола-1.
Полученное масло растворяют в 100мл метанола.
Приготовляют раствор аммиака в метаноле. Для этого в охлажденные до -10С 400мл
метанола пропускают газообразный аммиак, до тех пор, пока объем жидкости не
увеличится до 550-600мл.
Растворы аммиака и 1Фенил2бромопропанола-1 смешивают и помещат в герметичную
"бомбу". Вся микстура (в смысле бодяга) нагревается до 110-120С в
течении 4-5 часов. После охлаждения открывайте "бомбу" осторожно -
выделения аммиака! Смесь помещают в 1л стакан (осторожно, будет присутствовать
до хрена пены, как в свеже открытом шампанском) и оставшиеся количества аммиака
"выветриваются" из смеси при помощи несильного нагревания стакана
со смесью на водяной бане. Метанол отгоняют. Получившуюся полукристаллическую
полумасляную субстанцию растворяют в 300мл 20% HCl, промывают гексаном, щелочат
и экстрагирую РРА метиленхлоридом (3х100мл). Сушат с Na2SO4 и растворитель отгоняют.
Результат - 42г масла, кристализующегося при понижении температуры. Выход (при
перерасчете на исходный пропенилбензен) - 92%, очень даже гуд :)
Reference: Organic Syntheses, vol 59, p.16.
По моему так это просто ВАХ, КАК КЛЕВО.
Ведь никаких изъебств тут нет (N-бромосукцинимид - единственный вопрос, по этому
поводу могу сказать, что 1кг его во Флюке(в Хельсинки) стоит 807SEK, а это означает,
что если поискать в России, то он должен стоит копейки).