Олеум. А как же не получить такой хороший продукт(правда он не совсем по профилю этой конфы). Сколько же пришлось помучиться чтоб прийти к этой реакции. Пробовали и с железным купоросом (при Т>175°C на воздухе он переходит в Fe₂(SO₄)₃, а далее уже выделяет SO₃ при Т>600°C) - угу щаз, разлагается только нижний слой создавая теплоизоляционную пробку которая останавливает весь процесс. Пробовали и сульфат меди - вообще описывать не буду, только кварцевую пробирку и трубчатую печь испортил(эта соль и продукты её разложения в кварц въелись и разрушили его, а печь сгорела, хорошо хоть что она была самодельная). А вот такой процесс довольно хорошо идёт в домашних условиях в 500мл колбе марки ТС:
 NaHSO₄ ^__(t>186°C, расплав)^__> Na₂S₂O₇ ^__(t1=400.09°C, расплав. t2>460°C)^__> Na₂SO₄ + SO₃.
Ибо тут всегда есть расплав с хорошей теплопроводностью. Конечно и тут есть пара граблей, но они легко решаются. Например нужно просушить холодильник после реакции получения пиросульфата, колба должна находиться в столбе горячего воздуха(см. выше способ XeF6, или можно взять маленькую колбу(0,5л плоскодонная, не коническую) и на комфорке установить рассекатель по шире), форточки естествено закрыть. Скорость выделения SO₃ не очень большая и нормальный холодильник сним справляется(если юзать его зимой, когда из крана вода течёт при +10°С) - остужает до приемлимых температур, а дальше его пропускаем в цилиндр погруженный в ведро со льдом. Короче самая трудная пробл. - это борьба с сернокислым туманом.

Ну не знаю(не пробовал), как у нашего Дрейфуса из реакции сульфата и серного ангидрида получалось всё в измельчённом виде, обычно в ходе подобных реакций всё норовит спечся в монолитный кусок.

См. также синтез уксусного ангидрида