Синтез тионил хлорида.

Предоставлено Дб.

Про тионилхлорид,да.
________________________________________________
40 частей серняги (100%) и 0.4 части хлорида ртути помещены в подходящую ёмкость,и при поддерживаемой температуре менее 30 С, с постоянным перемешиванием и подводом хлора,добавили 73.5 части дихлорида серы.Содержимое варится под О.Х. при температуре от 50 до 70 С пока не образуется гомогенная смесь,всё это время смесь насыщали хлором (прим. пер. - Жуть!:)).Затем всё это отгоняют,получая 38 частей дистиллята содержащего тионилхлорид со следами дихлорида серы. Остаток от перегонки может быть использован в следующем приготовлении тионилхлорида.
Предпочтительно,хотя и не обязательно,чтобы использовалась именно 100% серняга,т.к. вода присутствующая в более слабой кислоте способствует разложению продукта.
_________________________________________________
Во как.И кто дома пробовать будет??:)))

MoonLight:

Хочу пояснить: всё это далеко не так отвратительно и сложно, как выглядит. Никакую хлористую серу заранее готовить не нужно. Просто берёте серу, насыщаете хлором до опупения, потом меняете пробирку на оную с сернягой/сулемой - и далее как в процедуре. Процедурку такого приготовления SCl2 см. здесь.

Ну вот, а мы, естественно, не будем её стабилизировать, и хранить тоже ;)

Тионил хлорид затем можно отделить от остаточного дихлорида серы не фракционной перегонкой, а всего лишь обычной - добавив предварительно немного серы - SOCl2 с ней не реагирует, а SCl2 превращается в высококипящий монохлорид. На эту тему есть патенты на УСП.

Фактически, это процедура приготовления тионил хлорида из серы, хлорки, солянки и серняги в один шаг! Лучшее из всего, что я до сей поры знал! Причём не только для тионилхлорида, но и вообще для любого Вильсмайер-подходящего вещества.

Так что я очень даже рад. Спасибо, Дб, за перевод - твоё имя уже вписано в исторические анналы! ;)

Альц:

Оксид-дихлорид серы – тионилхлорид помимо получения через PCl3 предлагают получать также:
2SCl2+O2=2SCl2O

Ассхолиум:

см. здесь.