Предоставлено Альцем.
Исходя из решений пленума внеочередного съезда партии наркотиков из голландии, производственной необходимости и личной инициативы, был заслан гонец в библиотеку сельского клуба, где библиотекарша, бабка божий одуванчик на вопрос: "А что по прекурсорам собственно есть?" вывалила пару книжек, из которых и приводится нижеследующее:
2S+Cl2=S2Cl2
Черенковую серу (10-12 г) помещают в колбу Вюрца (рис. 7.7. - на этом рисунке
изображен перегонный аппарат, где вместо термометра вставляется трубка для подвода
хлора, погруженная в серу), нагревают до 140-150 С (прим. от МунЛайта - ВНИМАНИЕ!!!
Аппарат для получения хлора должен ОБЯЗАТЕЛЬНО иметь предохранительный клапан
- т.е., дополнительную дырдочку, нежно закрытую пробочкой. При понижении темп.
расплава серы/слишком сильном токе хлора трубка, погружённая в серу, забьётся
намёрзшими на ней кристаллами, и, если предохранитель не будет предусмотрен,
весь аппарат взорвётся к ебеням! %)%)%)) и пропускают через прибор сухой
хлор (прим. от МунЛайта - пропустите его через сосуд с хлористым кальцием).
Образующийся хлорид отгоняется, конденсируется в холодильнике и стекает в приемник
(в виде красно-бурой жидкости). Чистота получаемого вещества зависит от скорости
подачи хлора. При избытке последнего продукт загрязняется хлоридом серы (II)
SCl2, при недостатке - серой. Процесс не доводят до полного израсходования серы,
чтобы избежать загрязнения продукта хлоридами, образовавшимися из примесей.
Практически получить хлорированием сразу S2Cl2 не удается. Для очисти хлорид
смешивают с небольшим количеством серы, перегоняют и выделяют фракцию, кипящую
при 137 С.
Небольшие количества S2Cl2 можно получить в трехколенной трубке ( рис. 7.3.
- горизонтальная трубка с двумя сужениями на равном расстоянии, в один конец
подводят хлор, из другого выходит непрореагировавший, в первом колене сера,
ее нагревают, возгон оседает во втором-третьем колене, длина трубки 600-700мм).
В первое ее колено помещают 2-3 г серы и последнюю хлорируют. Продукт собирается
во втором колене. В четырехколенной трубке S2Cl2 можно перегнать в третье колено
и там же его запаять. Для получения чистого продукта разгонку нужно проводить
в колонке с насадкой.
Чистый препарат представляет собой жидкость золотисто-желтого цвета с удушливым
запахом. Хранить его следует в запаяной ампуле, поскольку под действи влаги
он подвергается гидролизу.
Монохлорид серы - золотисто-желтая маслянистая жидкость. Тпл=-77 С, Ткип=138
С, d=1,84 г/см3
Также исходя из пожеланий трудящихся, наша постоянная рубрика публикует следующий
очерк:
S+Cl2=SCl2
В круглодонную колбу вместимостью 100-150 см3, снабженную вертикальным холодильником,
помещают 15-20 г серы. Верхнюю часть холодильника закрывают пробкой, в которую
вставлена трубка, подсоединенная к склянке Тищенко с серной кислотой, что предупреждает
попадание в прибор влаги из воздуха. Колбу с серой подогревают и пропускают
сухой хлор до тех пор, пока сера полностью не прореагирует с образованием SCl2.
Затем в колбу добавляют 0,01 г железа или FeCl3. Пропускают еще некоторое время
хлор и колбу охлаждают до 20 С. В жидкость для стабилизации добавляют несколько
капель PCl5 (или в крайнем случае несколько крупинок фосфора). Для очистки смесь
перегоняют через фракционную колонку и отбирают фракцию, кипящую при 55-62 С.
Для дальнейшей очистки и стабилизации жидкости к последней добавляют несколько
капель PCl3 и перегоняют при 59 С. В присутствии следов PCl3 SCl2 сохраняется
в течение нескольких дней. Разложение сопровождается образованием S2Cl2 и хлора.
Из образовавшейся смеси перегонкой можно снова выделить чистый продукт, так
как S2Cl2 кипит при 137 С. При 6-20 С SCl2 можно также получить хлорирование
S2Cl2.
Дихлорид серы SCl2, представляет собой гранатово-красную жидкость с удушливым
запахом, от действия влаги разлагается. Препарат хранят в запаянной ампуле или
в склянке с пришлифованной пробкой вдали от нагревательных приборов.
Бромид серы (II).
Предоставлено МунЛайтом.
В толстостенную пробирку помещают 4,8 г серы и 3,8 мл брома. В пробирке должно остаться как мин. 25 мл свободного места. Пробирку затем запаивают и нагревают под тягой на закрытой водяной бане 2 часа.
Хех... не делайте этого дома :):):)