Кетеновая лампа.

Предоставлено Zealot'ом

См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=398742

Данная лампа позволяет получать до 200 мл уксусного ангидрида в сутки.

Технические данные:

Лампа выполнена из стекла "Pyrex" на стандартных взаимозаменяемых шлифах
Высота корпуса_1 составляет 35 см
Общая высота 55 см
Нагревательная нить d=0,25-0,4
Число слоев керамических колец 2-3
(кольца скрепляются магнезиальным цементом)

Данная лампа отличается компактностью. Она монтируется вместе с ОХ на одном штативе. От традиционной кетеновой лампы отличается тем, что не требует дополнительного источника нагрева ацетона. Благодаря возможности возврата ацетона она высокоэкономична и удобна в эксплуатации. При выходе на режим
(15-20 мин) она практически не нуждается в дальнейшем вмешательстве в работу и при благоприятных обстоятельствах позволяет перерабатывать сколь угодно большие объемы ацетона. Срок службы спирали
2-4 месяца и зависит от степени сухости ацетона. Лучше всего использовать ацетон марки ОСЧ в ампулах.
Керамические колечки для натягивания нитей накаливания крепятся на предварительно "ошершавленной" центральной трубке при помощи магнезиального цемента. Нити накаливания натягиваются "параллельно" и скручиваются в "хвостики" к которым крепятся провода. На 2 см ниже центрального шлифа на трубке
имеется утолщение с керамическим кольцом. Из канюли на кольцо пропущен асбестовый фитилек. А сама центральная трубка на уровне канюли обклеевается тонким асбокаротоном до верхней группы керамических
колечек. Это нужно для того что бы она не лопнула от попадания на нее капель ацетона, если кран (2)
будет открыт больше необходимого и ацетон начнет чрезмерно капать. Благодаря оригинальному устройству лампа имеет принудительную циркуляцию паров ацетона т. е. пары идут сверху вниз. Из-за этого лампа
имеет больший коэфф. конверсии за один проход. Трубка противодавления между накопителями 2 и 3 нужна чтобы ацетон не булькал в накопителе 2.

Порядок эксплуатации:

Лампа собирается и крепится в штативе. В соответствующие шлифы ставятся обратный холодильник_ОХ и
заполненная ацетоном капельная воронка с трубкой противодавления_КВ. Под основание подкладывается кусок асбокартона. Центральный шлиф смазывается графитом или тальком (не графитовой смазкой!!!).
Кран_1 подсоединяется к аргоновой или углекислотной линии. Кран_2 открывается и система продувается сильным током аргона. Ток аргона уменьшается и затыкаются патрубки клемм и верх ОХ. Выдуваются
остатки воздуха из накопителя_2. Верх ОХ открывается. Кран_2 закрывается. Включается нагрев нитей накаливания. По достижению накала кран_1 закрывается. Начинает подаваться ацетон. Лампа выводится
на режим. Скорость подачи ацетона регулируется открытием крана_2. Первые капли вызывают некоторое охлаждение нитей, но мощности добавлять не надо, надо подождать. После того как излишки аргона будут вытеснены парами ацетона и метана давление в системе выровняется - уксусная к-та в приемниках будет булькать равномерно.

Прекращение работы:

Прекратить подачу ацетона. Не выключая накала нитей, продуть систему слабым током аргона при открытом кране_2. Закрыть кран_2. Выключить накал нитей. Закрыть кран_1.

P.S. Всю эту хитрожопую систему я эксплуатировал дома в ванной.
P.P.S. Три года назад вся эта поебень стоила 350 р. Сколько сейчас стоит это удовольствие даже думать боюсь.

#2.

Предоставлено fallen_Angel'ом

См. https://www.the-hive.ws/forum/showflat.pl?Number=438988

Много тут было кетеновых ламп, хочу внести и свою лепту.

Все, абсолютно все конструкции, которые я видел, отличаются сложностью и гиморойностью изготовления. Но ведь можно использовать просто кварцевую трубку, диаметром 1 см, внутри: пропускаем нихромовую спираль, выводы делаем из вдвое скрученной нихромовой проволоки. С коцов надеваем резиновый шланг, и обвязываем проволокой для герметичности. Хотя можно вставить немного меньшего диаметра стеклянную трубку, на неё надеваем шланги, герметизация трубок силиконовым автогерметиком (держит ~200-300'С). Ну и колбу с кипящим ацетоном с одной стороны, с другой при необходимости тройник, сверху обратный холодильник, снизу возврат обратки в колбу. Должно получиться эффективное перемешивание и контакт ацетона с нагретой спиралью, и как следствие, высокая производительность и процент конверсии, (в отличие от других конструкций), обратный холодильник может и не понадобится.

Трубку длиной 50 см покупаем на птичке за 10руб, там же и нихромовую спираль по внутреннему диаметру, за 20-25 руб., ацетон и уксусную кислоту в магазине. Притом, на мой взгляд, не обязательно использовать ледяную уксусную кислоту, можно обойтись и 70% эссенцией. Просто снизится производительность, сначала вырабатывается вода в уксус, а потом идёт наработка ангидрида... ОТС и халява в одном флаконе.

Эту конструкцию я пока не делал, просто уксусного ангидрида у меня завались.

Кстати о птичках, в давние времена достали кому-то 20 л бутыль ангидрида, а она не потребовалась. Говорят, забирай, если надо, а то просто место занимает, того гляди расколим. Ну я на следующий день явился забирать, погрузил в салон машины и поехал. Одно не учёл, что бутыль заполнили под пробку. Еду, слышу щелчёк - посмотрел, вроде всё нормально. Еду дальше, ещё один. А потом вдруг по коврику из под сидениья вылетает поток ангидрида. А запах!!!... Торможу юзом, вываливаюсь из машины, и пытаюсь отдышаться... В общем, с ведро ангидрида удалось собрать, ехать пришлось высунувшись из окна по-пояс, а машина надо-о-олго загадилась жуткой вонью. Так что не возите в салоне машины опасные реактивы, иногда это выходит боком...

Энджи.