7) Получение карбоксилата.
20грамм амида в порошке смешивают с 150мл этиленгликоля-в 250мл колбе. Туда приливают 2 мл воды и присыпают16грамм гидроксида калия Затем смесь кипятят под обратным холодильником 24 часа По прохождении 24 часов. смесь охлаждают и кислят соляной кислотой до рН 6-6,5—ее надо прилить около 20 мл-но не за раз, а вначале 10мл,а потом по 2 мл-и при этом очень хорошо мешаем. При этом должен выпасть осадок-это и есть карбоксилат, его надо отфильтровать и промыть -50 мл воды.
Реактивы-Амид, этиленгликоль, гидроксид калия, вода, соляная к-та . Оборудование Колба на 0,5 л, мешалка, весы, мензурка на 150мл , индикаторная бумага, обратный холодильник
8)Получение эфира
К суспензии 25,6 грамм карбоксилата в 95 мл безводного метанола прибавить очень медленно 12 мл серной кислоты при хорошем помешивании. Полученный раствор кипятят 73 часа под обратным холодильником, затем охлаждают и прибавляют в смесь 1000мл воды, при этом выпадает коричневый осадок. Далее смесь нейтрализуют питьевой содой-до рН 7,4 и экстрагируют ДХМом-3 раза по 200мл. Экстракт сушится, ДХМ в отгон, получается 21 грамм сырого продукта, который перекристаллизовывают из н-гексана.
Реактивы- серная к-та, метанол, карбоксилат, натрия гидроксид, ДХМ, магния сульфат, н-гексан. Оборудование- колба-на 250 мл , холодильник, стакан -2 л весы.
9)Стадия.
Отвешивают 8 грамм эфира, и бросают в сухую 250мл колбу. Туда наливают раствор 6,5 мл пропионилхлорида в 50 мл дихлорэтана. Смесь кипятят под обратным холодильником 3 часа. Затем отгоняют дихлорэтан и пропионилхлорид, Отвешивают 10 мг в-ва и разбавляют 56граммами поваренной соли в 7 литрах воды, доза -1 мл. Доз чистого карфа- 1 мкг(один микрограмм).